Abstract Industrial grade perlite and expanded perlite systems were investigated by multifield and multinuclear Solid State Nuclear Magnetic Resonance (SSNMR), Fourier Transform Infra-Red (FTIR) spectroscopies and Scanning Electron Microscopy (SEM). The SSNMR studies focussed on the 1 H, 29 Si and 27 Al nuclei using single pulse excitation (SPE) and 1 H, 29 Si cross-polarization Magic-Angle-Spinning (CP-MAS) conditions, with 27 Al Triple Quantum Magic-Angle-Spinning (3QMAS) measurements also being implemented. The resonances at ~ 52 ppm detected in the 27 Al MAS NMR spectra of the industrial grade and expanded systems are tentatively assigned to tetrahedrally coordinated aluminium, while the resonance at ~ 5 ppm, which was only observed in the industrial grade perlite spectrum, is attributed to octahedrally coordinated aluminium. In neither case could the pentahedrally coordinated positions be identified using 27 Al MAS and 3QMAS techniques. 27 Al data suggests that tetrahedrally coordinated aluminium atoms do not have a significant role in the grain expansion process. The broad resonance envelopes found in the 29 Si MAS NMR and FTIR data of both perlites were analyzed by the second-order derivative. The analyses confirmed complex Q n configurations for the perlitic structure suggesting the prevalence of Q 3 and Q 4 species. 1 H- 29 Si CP-MAS spectra support the presence of Q 2 units suggested by FTIR and SPE data. SEM micrographs revealed the honeycomb morphology of expanded domains in perlite after heat treatment.

中文翻译：

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使用 1 H、27 Al 和 29 Si 固态核磁共振对珍珠岩和膨胀珍珠岩进行结构研究

摘要 通过多场和多核固态核磁共振 (SSNMR)、傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱和扫描电子显微镜 (SEM) 研究了工业级珍珠岩和膨胀珍珠岩系统。SSNMR 研究侧重于使用单脉冲激发 (SPE) 和 1 H、29 Si 交叉极化魔角旋转 (CP-MAS) 条件的 1 H、29 Si 和 27 Al 核，以及 27 Al 三重量子魔术-角度旋转 (3QMAS) 测量也正在实施。在工业级和扩展系统的 27 Al MAS NMR 光谱中检测到的 ~ 52 ppm 共振暂时归于四面体配位铝，而 ~ 5 ppm 处的共振仅在工业级珍珠岩光谱中观察到，归因于八面体配位铝。在这两种情况下，使用 27 Al MAS 和 3QMAS 技术都无法识别五面体协调位置。27 Al 数据表明，四面体配位的铝原子在晶粒膨胀过程中没有重要作用。在两种珍珠岩的 29 Si MAS NMR 和 FTIR 数据中发现的宽共振包络由二阶导数分析。分析证实了珍珠岩结构的复杂 Q n 构型，表明 Q 3 和 Q 4 物种的普遍存在。1 H- 29 Si CP-MAS 光谱支持 FTIR 和 SPE 数据建议的 Q 2 单元的存在。SEM 显微照片揭示了热处理后珍珠岩中膨胀区域的蜂窝状形态。27 Al 数据表明，四面体配位的铝原子在晶粒膨胀过程中没有重要作用。在两种珍珠岩的 29 Si MAS NMR 和 FTIR 数据中发现的宽共振包络由二阶导数分析。分析证实了珍珠岩结构的复杂 Q n 构型，表明 Q 3 和 Q 4 物种的普遍存在。1 H- 29 Si CP-MAS 光谱支持 FTIR 和 SPE 数据建议的 Q 2 单元的存在。SEM 显微照片揭示了热处理后珍珠岩中膨胀区域的蜂窝状形态。27 Al 数据表明，四面体配位的铝原子在晶粒膨胀过程中没有重要作用。在两种珍珠岩的 29 Si MAS NMR 和 FTIR 数据中发现的宽共振包络由二阶导数分析。分析证实了珍珠岩结构的复杂 Q n 构型，表明 Q 3 和 Q 4 物种的普遍存在。1 H- 29 Si CP-MAS 光谱支持 FTIR 和 SPE 数据建议的 Q 2 单元的存在。SEM 显微照片揭示了热处理后珍珠岩中膨胀区域的蜂窝状形态。分析证实了珍珠岩结构的复杂 Q n 构型，表明 Q 3 和 Q 4 物种的普遍存在。1 H- 29 Si CP-MAS 光谱支持 FTIR 和 SPE 数据建议的 Q 2 单元的存在。SEM 显微照片揭示了热处理后珍珠岩中膨胀区域的蜂窝状形态。分析证实了珍珠岩结构的复杂 Q n 构型，表明 Q 3 和 Q 4 物种的普遍存在。1 H- 29 Si CP-MAS 光谱支持 FTIR 和 SPE 数据建议的 Q 2 单元的存在。SEM 显微照片揭示了热处理后珍珠岩中膨胀区域的蜂窝状形态。