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Phase-Controlled Colloidal Syntheses of Iron Sulfide Nanocrystals via Sulfur Precursor Reactivity and Direct Pyrite Precipitation
Chemistry of Materials ( IF 7.2 ) Pub Date : 2017-09-18 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.chemmater.7b03550 Jordan M. Rhodes 1 , Caleb A. Jones 1 , Lucas B. Thal 1 , Janet E. Macdonald 1
Chemistry of Materials ( IF 7.2 ) Pub Date : 2017-09-18 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.chemmater.7b03550 Jordan M. Rhodes 1 , Caleb A. Jones 1 , Lucas B. Thal 1 , Janet E. Macdonald 1
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In the colloidal synthesis of iron sulfides, a series of dialkyl disulfides, alkyl thiols, and dialkyl disulfides (allyl, benzyl, tert-butyl, and phenyl) were employed as sulfur sources. Their reactivity was found to tune the phase between pyrite (FeS2), greigite (Fe3S4), and pyrrhotite (Fe7S8). DFT was used to show that sulfur-rich phases were favored when the C–S bond strength was low in the organosulfurs, yet temperature dependent studies and other observations indicated the reasons for phase selectivity were more nuanced; the different precursors decomposed through different reaction mechanisms, some involving the oleylamine solvent. The formation of pyrite from diallyl disulfide was carefully studied as it was the only precursor to yield FeS2. Raman spectroscopy indicated that FeS2 forms directly without an FeS intermediate, unlike most synthetic procedures to pyrite. Diallyl disulfide releases persulfide (S–S)2– due to the lower C–S bond strength relative to the S–S bond strength, as well as facile decomposition in the presence of amines through SN2′ mechanisms at elevated temperatures.
中文翻译：
通过硫前体反应性和直接硫铁矿沉淀法的硫化铁纳米晶体的相控胶体合成。
在硫化铁的胶体合成中，使用了一系列的二烷基二硫化物，烷基硫醇和二烷基二硫化物（烯丙基，苄基，叔丁基和苯基）作为硫源。发现它们的反应性可调节黄铁矿（FeS 2），钙铁矿（Fe 3 S 4）和黄铁矿（Fe 7 S 8）。DFT用于显示当有机硫中的C–S键强度低时，富含硫的相受到青睐，但是温度依赖性研究和其他观察结果表明，相选择性的原因更加细微。不同的前体通过不同的反应机理分解，其中一些涉及油胺溶剂。仔细研究了由二烯丙基二硫化物形成黄铁矿的情况，因为它是产生FeS 2的唯一前体。拉曼光谱表明，FeS 2直接形成而没有FeS中间体，这与大多数合成黄铁矿的方法不同。二烯丙基二硫化物释放过硫化物（S–S）2–由于相对于S–S键强度而言，其C–S键强度较低，并且在存在胺的情况下，通过S N 2'机制在高温下易于分解。
更新日期：2017-09-19
中文翻译：
通过硫前体反应性和直接硫铁矿沉淀法的硫化铁纳米晶体的相控胶体合成。
在硫化铁的胶体合成中，使用了一系列的二烷基二硫化物，烷基硫醇和二烷基二硫化物（烯丙基，苄基，叔丁基和苯基）作为硫源。发现它们的反应性可调节黄铁矿（FeS 2），钙铁矿（Fe 3 S 4）和黄铁矿（Fe 7 S 8）。DFT用于显示当有机硫中的C–S键强度低时，富含硫的相受到青睐，但是温度依赖性研究和其他观察结果表明，相选择性的原因更加细微。不同的前体通过不同的反应机理分解，其中一些涉及油胺溶剂。仔细研究了由二烯丙基二硫化物形成黄铁矿的情况，因为它是产生FeS 2的唯一前体。拉曼光谱表明，FeS 2直接形成而没有FeS中间体，这与大多数合成黄铁矿的方法不同。二烯丙基二硫化物释放过硫化物（S–S）2–由于相对于S–S键强度而言，其C–S键强度较低，并且在存在胺的情况下，通过S N 2'机制在高温下易于分解。
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