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Small-Scale Metal-Based Syntheses of Lanthanide Iodide, Amide, and Cyclopentadienyl Complexes as Analogues for Transuranic Reactions
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2017-09-15 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01968 Cory J. Windorff 1, 2 , Megan T. Dumas 1 , Joseph W. Ziller 1 , Andrew J. Gaunt 2 , Stosh A. Kozimor 2 , William J. Evans 1
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2017-09-15 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01968 Cory J. Windorff 1, 2 , Megan T. Dumas 1 , Joseph W. Ziller 1 , Andrew J. Gaunt 2 , Stosh A. Kozimor 2 , William J. Evans 1
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Small-scale reactions of the Pu analogues La, Ce, and Nd have been explored in order to optimize reaction conditions for milligram scale reactions of radioactive plutonium starting from the metal. Oxidation of these lanthanide metals with iodine in ether and pyridine has been studied, and LnI3(Et2O)x (1-Ln; x = 0.75–1.9) and LnI3(py)4 (2-Ln; py = pyridine, NC5H5) have been synthesized on scales ranging from 15 mg to 2 g. The THF adducts LnI3(THF)4 (3-Ln) were synthesized by dissolving 1-Ln in THF. The viability of these small-scale samples as starting materials for amide and cyclopentadienyl f-element complexes was tested by reacting KN(SiMe3)2, KCp′ (Cp′ = C5H4SiMe3), KCp′′ (Cp′′ = C5H3(SiMe3)2-1,3), and KC5Me4H with 1-Ln generated in situ. These reactions produced Ln[N(SiMe3)2]3 (4-Ln), Cp′3Ln (5-Ln), Cp″3Ln (6-Ln), and (C5Me4H)3Ln (7-Ln), respectively. Small-scale samples of Cp′3Ce (5-Ce) and Cp′3Nd (5-Nd) were reduced with potassium graphite (KC8) in the presence of 2.2.2-cryptand to check the viability of generating the crystallographically characterizable Ln2+ complexes [K(2.2.2-cryptand)][Cp′3Ln] (8-Ln; Ln = Ce, Nd).
中文翻译：
镧系元素碘化物，酰胺和环戊二烯基配合物的小规模金属基合成，作为超铀反应的类似物
为了优化从金属开始的放射性p的毫克级反应，已经研究了Pu类似物La，Ce和Nd的小规模反应。已经研究了这些镧系金属在醚和吡啶中用碘氧化的方法，LnI 3（Et 2 O）x（1-Ln；x = 0.75-1.9）和LnI 3（py）4（2-Ln； py =吡啶，NC 5 H 5）的合成规模为15毫克至2克。通过溶解1-Ln合成THF加合物LnI 3（THF）4（3-Ln）在THF中。通过使KN（SiMe 3）2，KCp'（Cp'= C 5 H 4 SiMe 3），KCp''（Cp' ′= C 5 H 3（SiMe 3）2 -1,3）和带有1-Ln的KC 5 Me 4 H原位生成。这些反应产生的LN [N（森达3）2 ] 3（4-LN）中，Cp' 3 LN（5-LN）中，Cp“ 3 LN（6-LN）和（C 5 Me 4 H）3 Ln（7-Ln）。CP'的小规模的样品3的Ce（5-铈）和CP' 3的Nd（5 -钕）用钾石墨还原（KC 8在2.2.2-穴醚的存在下），以检查产生该晶体的存活力表征LN 2+配合物[K（2.2.2-穴醚）] [CP' 3 LN]（8-LN ; Ln为铈，钕）。
更新日期：2017-09-15
中文翻译：
镧系元素碘化物，酰胺和环戊二烯基配合物的小规模金属基合成，作为超铀反应的类似物
为了优化从金属开始的放射性p的毫克级反应，已经研究了Pu类似物La，Ce和Nd的小规模反应。已经研究了这些镧系金属在醚和吡啶中用碘氧化的方法，LnI 3（Et 2 O）x（1-Ln；x = 0.75-1.9）和LnI 3（py）4（2-Ln； py =吡啶，NC 5 H 5）的合成规模为15毫克至2克。通过溶解1-Ln合成THF加合物LnI 3（THF）4（3-Ln）在THF中。通过使KN（SiMe 3）2，KCp'（Cp'= C 5 H 4 SiMe 3），KCp''（Cp' ′= C 5 H 3（SiMe 3）2 -1,3）和带有1-Ln的KC 5 Me 4 H原位生成。这些反应产生的LN [N（森达3）2 ] 3（4-LN）中，Cp' 3 LN（5-LN）中，Cp“ 3 LN（6-LN）和（C 5 Me 4 H）3 Ln（7-Ln）。CP'的小规模的样品3的Ce（5-铈）和CP' 3的Nd（5 -钕）用钾石墨还原（KC 8在2.2.2-穴醚的存在下），以检查产生该晶体的存活力表征LN 2+配合物[K（2.2.2-穴醚）] [CP' 3 LN]（8-LN ; Ln为铈，钕）。
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