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Minerals to Materials: Bulk Synthesis of Aqueous Aluminum Clusters and Their Use as Precursors for Metal Oxide Thin Films
Chemistry of Materials ( IF 7.2 ) Pub Date : 2017-09-14 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.chemmater.7b02106 Brantly L. Fulton 1 , Cory K. Perkins 2 , Ryan H. Mansergh 2 , Melanie A. Jenkins 3 , Vasily Gouliouk 2 , Milton N. Jackson 1 , Juan C. Ramos 2 , Nichole M. Rogovoy 1 , Maceo T. Gutierrez-Higgins 2 , Shannon W. Boettcher 1 , John F. Conley 3 , Douglas A. Keszler 2 , James E. Hutchison 1 , Darren W. Johnson 1
Chemistry of Materials ( IF 7.2 ) Pub Date : 2017-09-14 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.chemmater.7b02106 Brantly L. Fulton 1 , Cory K. Perkins 2 , Ryan H. Mansergh 2 , Melanie A. Jenkins 3 , Vasily Gouliouk 2 , Milton N. Jackson 1 , Juan C. Ramos 2 , Nichole M. Rogovoy 1 , Maceo T. Gutierrez-Higgins 2 , Shannon W. Boettcher 1 , John F. Conley 3 , Douglas A. Keszler 2 , James E. Hutchison 1 , Darren W. Johnson 1
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We describe a process to produce aqueous precursor solutions of the flat-Al13 hydroxo cluster (Al13(μ3-OH)6(μ2-OH)18(H2O)24(NO3)15) via stoichiometric dissolution of bulk Al(OH)3(s) in HNO3(aq). We highlight its facility by demonstrating high yields and large-scale synthesis. X-ray diffraction confirms formation of a single-phase product, and Raman spectra show characteristic O-Al-O vibrational modes, both techniques confirming the identity of the flat-Al13 cluster in the bulk. 27Al NMR spectroscopy and dynamic light scattering also confirm the presence of the cluster in aqueous solution. We show the as-prepared solution produces smooth and continuous thin films via spin-coating. In capacitors, the films exhibit low leakage currents (near 10 nA/cm2) and dielectric constants expected for amorphous Al2O3. Because the precursor preparation requires no postsynthesis purification, it is readily scalable to large volumes.
中文翻译：
矿物到材料：铝团簇的本体合成及其作为金属氧化物薄膜的前驱体的用途
我们描述了一种工艺，生产出的水性前体溶液平坦-Al 13羟簇（铝13（μ 3 -OH）6（μ 2 -OH）18（H 2 O）24（NO 3）15），通过化学计量的溶解HNO 3（水溶液）中的大量Al（OH）3（s ）。我们通过展示高产量和大规模合成来突出其设施。X射线衍射证实形成了单相产物，拉曼光谱显示出特征性的O-Al-O振动模式，这两种技术均证实了平质-Al 13的身份大量散布。27 Al NMR光谱和动态光散射也证实了该团簇在水溶液中的存在。我们显示，所制备的溶液通过旋涂产生光滑连续的薄膜。在电容器中，薄膜表现出低漏电流（接近10 nA / cm 2）和非晶态Al 2 O 3的介电常数。由于前体制剂不需要后期合成纯化，因此可以轻松扩展到大批量生产。
更新日期：2017-09-15
中文翻译：
矿物到材料：铝团簇的本体合成及其作为金属氧化物薄膜的前驱体的用途
我们描述了一种工艺，生产出的水性前体溶液平坦-Al 13羟簇（铝13（μ 3 -OH）6（μ 2 -OH）18（H 2 O）24（NO 3）15），通过化学计量的溶解HNO 3（水溶液）中的大量Al（OH）3（s ）。我们通过展示高产量和大规模合成来突出其设施。X射线衍射证实形成了单相产物，拉曼光谱显示出特征性的O-Al-O振动模式，这两种技术均证实了平质-Al 13的身份大量散布。27 Al NMR光谱和动态光散射也证实了该团簇在水溶液中的存在。我们显示，所制备的溶液通过旋涂产生光滑连续的薄膜。在电容器中，薄膜表现出低漏电流（接近10 nA / cm 2）和非晶态Al 2 O 3的介电常数。由于前体制剂不需要后期合成纯化，因此可以轻松扩展到大批量生产。
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