We have established a new, highly selective, and sensitive method for the determination of eight quinolones (QNs) in milk: danofloxacin, enrofloxacin, orbifloxacin, norfloxacin, ofloxacin, lomefloxacin, fleroxacin, and ciprofloxacin. The method uses immunoaffinity microextraction in a packed syringe and liquid chromatography with fluorescence detection (IA-MEPS-LC-FLD). Traditionally, QN residues are determined by liquid–liquid extraction (LLE) and solid phase extraction (SPE) sample preparation techniques; however, these methods are time-consuming and require large quantities of organic solvents. We thus developed a novel immunoaffinity adsorbent combined with MEPS for QN residue analysis. The syringe was filled with 0.2 g of microbeads bound with a QN monoclonal antibody using glutaraldehyde. The relevant parameters of the IA-MEPS method were optimized and discussed herein. Milk samples were extracted at a flow rate of 3.5 mL/min, 600 μL of methanol-and phosphate-buffered saline (9:1, v/v) was used for elution, and 200 μL of mobile phase was used for reconstitution after the sample was dried with nitrogen. Then, the sample was detected by LC-FLD. For the eight QNs, the limit of detection ranged from 0.05 to 0.1 ng/g, the limit of quantification ranged from 0.15 to 0.3 ng/g, and the intra- and inter-day precision were 3.2%–14.6% and 9.1%–15.8%, respectively. The advantages of the IA-MEPS method includ simple operation, low cost and reduced organic solvent use. Moreover, the sample pretreatment is environmentally friendly because of the reduced solvent volume requirements.

我们建立了一种新的，高度选择性和灵敏的方法，用于测定牛奶中的八种喹诺酮（QN）：达氟沙星，恩诺沙星，奥比沙星，诺氟沙星，氧氟沙星，洛美沙星，氟罗沙星和环丙沙星。该方法在包装好的注射器中使用免疫亲和微萃取，并使用带有荧光检测器的液相色谱（IA-MEPS-LC-FLD）。传统上，QN残留物是通过液-液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）样品制备技术确定的。然而，这些方法耗时并且需要大量的有机溶剂。因此，我们开发了与MEPS结合的新型免疫亲和吸附剂，用于QN残留分析。使用戊二醛在注射器中装满0.2 g与QN单克隆抗体结合的微珠。IA-MEPS方法的相关参数已在此处进行了优化和讨论。牛奶样品以3.5 mL / min的流速提取，洗脱液为600μL甲醇和磷酸盐缓冲液（9：1，v / v），洗脱后用200μL流动相复溶。样品用氮气干燥。然后，通过LC-FLD检测样品。对于八个QN，检测限为0.05至0.1 ng / g，定量限为0.15至0.3 ng / g，日内和日间精度为3.2％–14.6％和9.1％–分别为15.8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。以3.5 mL / min的流速提取牛奶样品，使用600μL甲醇和磷酸盐缓冲盐水（9：1，v / v）进行洗脱，并在200 mg / L流动相后使用200μL流动相进行重构。样品用氮气干燥。然后，通过LC-FLD检测样品。对于八个QN，检测限为0.05至0.1 ng / g，定量限为0.15至0.3 ng / g，日内和日间精度为3.2％–14.6％和9.1％–分别为15.8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。牛奶样品以3.5 mL / min的流速提取，洗脱液为600μL甲醇和磷酸盐缓冲液（9：1，v / v），洗脱后用200μL流动相复溶。样品用氮气干燥。然后，通过LC-FLD检测样品。对于八个QN，检出限为0.05至0.1 ng / g，定量限为0.15至0.3 ng / g，日内和日间精度为3.2％–14.6％和9.1％–分别为15.8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。样品用氮气干燥后，使用200μL流动相进行重构。然后，通过LC-FLD检测样品。对于八个QN，检出限为0.05至0.1 ng / g，定量限为0.15至0.3 ng / g，日内和日间精度为3.2％–14.6％和9.1％–分别为15.8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。样品用氮气干燥后，使用200μL流动相进行重构。然后，通过LC-FLD检测样品。对于八个QN，检测限为0.05至0.1 ng / g，定量限为0.15至0.3 ng / g，日内和日间精度为3.2％–14.6％和9.1％–分别为15.8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。分别为8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。分别为8％。IA-MEPS方法的优点包括操作简单，成本低和减少有机溶剂的使用。此外，由于减少了溶剂体积要求，因此样品预处理对环境无害。