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Dynamic Nuclear Polarization Efficiency Increased by Very Fast Magic Angle Spinning
Journal of the American Chemical Society ( IF 14.4 ) Pub Date : 2017-07-27 00:00:00 , DOI: 10.1021/jacs.7b05194 Sachin R. Chaudhari 1 , Dorothea Wisser 1 , Arthur C. Pinon 2 , Pierrick Berruyer 1 , David Gajan 1 , Paul Tordo 3 , Olivier Ouari 3 , Christian Reiter 4 , Frank Engelke 4 , Christophe Copéret 5 , Moreno Lelli 6 , Anne Lesage 1 , Lyndon Emsley 2
Journal of the American Chemical Society ( IF 14.4 ) Pub Date : 2017-07-27 00:00:00 , DOI: 10.1021/jacs.7b05194 Sachin R. Chaudhari 1 , Dorothea Wisser 1 , Arthur C. Pinon 2 , Pierrick Berruyer 1 , David Gajan 1 , Paul Tordo 3 , Olivier Ouari 3 , Christian Reiter 4 , Frank Engelke 4 , Christophe Copéret 5 , Moreno Lelli 6 , Anne Lesage 1 , Lyndon Emsley 2
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Dynamic nuclear polarization (DNP) has recently emerged as a tool to enhance the sensitivity of solid-state NMR experiments. However, so far high enhancements (>100) are limited to relatively low magnetic fields, and DNP at fields higher than 9.4 T significantly drops in efficiency. Here we report solid-state Overhauser effect DNP enhancements of over 100 at 18.8 T. This is achieved through the unexpected discovery that enhancements increase rapidly with increasing magic angle spinning (MAS) rates. The measurements are made using 1,3-bisdiphenylene-2-phenylallyl dissolved in o-terphenyl at 40 kHz MAS. We introduce a source–sink diffusion model for polarization transfer which is capable of explaining the experimental observations. The advantage of this approach is demonstrated on mesoporous alumina with the acquisition of well-resolved DNP surface-enhanced 27Al cross-polarization spectra.
中文翻译：
极快的魔角旋转提高了动态核极化效率
动态核极化（DNP）最近已经成为增强固态NMR实验灵敏度的工具。但是，到目前为止，高增强（> 100）仅限于相对较低的磁场，而高于9.4 T的磁场中的DNP效率显着下降。在这里，我们报告固态Overhauser效应在18.8 T时DNP增强了100倍以上。这是通过意外发现发现的，即随着魔角旋转（MAS）速率的增加，该值迅速增加。使用溶解在邻苯二甲酸酯中的1,3-双二亚苯基-2-苯基烯丙基进行测量-在40 kHz MAS下的三联苯。我们介绍了极化转移的源-汇扩散模型，该模型能够解释实验观察结果。这种方法的优势在中孔氧化铝上得到了很好的解析，并获得了分辨率良好的DNP表面增强的27 Al交叉极化光谱。
更新日期：2017-07-28
中文翻译：
极快的魔角旋转提高了动态核极化效率
动态核极化（DNP）最近已经成为增强固态NMR实验灵敏度的工具。但是，到目前为止，高增强（> 100）仅限于相对较低的磁场，而高于9.4 T的磁场中的DNP效率显着下降。在这里，我们报告固态Overhauser效应在18.8 T时DNP增强了100倍以上。这是通过意外发现发现的，即随着魔角旋转（MAS）速率的增加，该值迅速增加。使用溶解在邻苯二甲酸酯中的1,3-双二亚苯基-2-苯基烯丙基进行测量-在40 kHz MAS下的三联苯。我们介绍了极化转移的源-汇扩散模型，该模型能够解释实验观察结果。这种方法的优势在中孔氧化铝上得到了很好的解析，并获得了分辨率良好的DNP表面增强的27 Al交叉极化光谱。
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