2016-11-08 22:35
对于费托合成反应, 有没有能在室温、常压和水体系中发生的催化体系?
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缺舟一帆渡 北京大学   回答了这个问题

这个估计很多大神都期望这样的梦想体系吧!
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2016-11-08 22:32
Nicolaou 课题组合成天然产物 Viridicatumtoxin B的关键步骤的反应机理是什么?
K. C. Nicolaou 课题组进行天然产物 Viridicatumtoxin B 全合成时(JACS, 2014, 136, 12137),采用了Lewis acid或者VrtK酶催化的仿生合成策略,请问该关键步骤的反应机理是什么?
K. C. Nicolaou 课题组进行天然产物 Viridicatumtoxin B 全合成时(JACS, 2014, 136, 12137),采用了Lewis acid或者VrtK酶催化的仿生合成策略,请问该关键步骤的反应机理是什么?
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匿名用户   回答了这个问题

首先,感谢提问者对于Viridicatumtoxin B全合成问题感兴趣。其次,要纠正一下:在KC的合成策略中,没有仿生合成的内容,如果有的话,可能也是另外一位华人教授Tang Yi完成的仿生合成。本人有幸正在进行此天然产物的手性合成,对其合成策略略知一二。Vtoxin B合成的关键是手性螺环的构建。正如楼上所示,此螺环的构建基于手性环烯丙基化的蒽酮的Lewis acid(BF3-OEt2)催化的螺环化反应。其反应机理是BF3-OEt2酸性条件下,脱除环烯丙基上的TBSO-基团,并产生一个+离子,经双剑转移至我的叔C中心,进而进攻蒽酮邻位的芳基C,从而生成螺环。环烯丙基上的甲级取代基的位阻特性,决定了单一手性的烷基化产物,只能从一个方向生成螺环结构,从而保证了螺环的手性控制。至于详细的合成路径,很快将见诸报端。也欢迎各位前辈批评指正。
首先,感谢提问者对于Viridicatumtoxin B全合成问题感兴趣。其次,要纠正一下:在KC的合成策略中,没有仿生合成的内容,如果有的话,可能也是另外一位华人教授Tang Yi完成的仿生合成。本人有幸正在进行此天然产物的手性合成,对其合成策略略知一二。Vtoxin B合成的关键是手性螺环的构建。正如楼上所示,此螺...显示全部
2016-11-08 22:30
硕/博研究生应如何高效分配时间,让自己拥有丰硕的科研成果与精彩的科研生活?
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翰文哲   回答了这个问题

提高自己的科研效率才是关键,当时同学刷选反应条件时,一天同时开展10余个实验,效果不好的立刻舍去,两周时间就基本可以把比较好的条件筛出来,否则在实验室耗时间只会是没时间做其他事情的托词。
提高自己的科研效率才是关键,当时同学刷选反应条件时,一天同时开展10余个实验,效果不好的立刻舍去,两周时间就基本可以把比较好的条件筛出来,否则在实验室耗时间只会是没时间做其他事情的托词。
2016-11-08 22:28
怎样通过NH3-TPD来定量测定催化剂表面的酸量?
在催化领域中,获得催化材料、催化剂酸性相对强度和分布很重要。那么,针对催化剂表面的酸量怎样通过NH3-TPD来定量测定呢?表征过程中,NH3在样品上的吸着力与吸附位的酸性强弱又有什么关系呢?
在催化领域中,获得催化材料、催化剂酸性相对强度和分布很重要。那么,针对催化剂表面的酸量怎样通过NH3-TPD来定量测定呢?表征过程中,NH3在样品上的吸着力与吸附位的酸性强弱又有什么关系呢?
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缺舟一帆渡 北京大学   回答了这个问题

催化剂量、比表面等可知,通过吸附NH3,再吹扫,再程序升温,可以得到NH3的脱附峰,峰面积就是与酸作用的NH3的量,峰的响应是可以标定的,以此求得。
催化剂量、比表面等可知,通过吸附NH3,再吹扫,再程序升温,可以得到NH3的脱附峰,峰面积就是与酸作用的NH3的量,峰的响应是可以标定的,以此求得。
2016-11-08 22:25
怎样以固体磷谱(solid-state 31P MAS NMR)研究催化剂表面的酸性?
核磁共振,现已成为物理、化学、生物材料地质、医学等领域的强大研究工具。其中,固体核磁共振被广泛用于高分子材料、碳材料、无机孔材料、生物大分子中,固体高分辨核磁共振常用于多孔材料和催化反应中,请问如何采用固体磷谱(solid-state 31P MAS NMR)研究催化剂表面的酸性?
核磁共振,现已成为物理、化学、生物材料地质、医学等领域的强大研究工具。其中,固体核磁共振被广泛用于高分子材料、碳材料、无机孔材料、生物大分子中,固体高分辨核磁共振常用于多孔材料和催化反应中,请问如何采用固体磷谱(solid-state 31P MAS NMR)研究催化剂表面的酸性?
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云的天空   回答了这个问题

固体酸可以吸附三甲基磷,利用31P固体核磁观察31P的化学位移,可以表征固体酸的酸强度,此外还可以区分B酸和路易斯酸。除了三甲基磷外,还可以使用三甲基磷氧等比较稳定的含磷探针分子
固体酸可以吸附三甲基磷,利用31P固体核磁观察31P的化学位移,可以表征固体酸的酸强度,此外还可以区分B酸和路易斯酸。除了三甲基磷外,还可以使用三甲基磷氧等比较稳定的含磷探针分子
2016-11-08 22:22
过渡金属二维材料比如MoS2或者WS2气相沉积的生长的机理是什么?
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遗忘的砹   回答了这个问题

在这篇文献 http://www.wredian.com/2016/11/2453667.html 中,提到了MoS2这样的一个两步生长模式:首先MoO3被硫还原形成挥发性中间产物MoO3-x(0<x<3); MoO3-x经过气相输运到达理想的成核位置并进一步被硫蒸汽还原生成MoS2。类似的生长机理同样适用于其他TMDs二维材料的CVD合成,例如WS2、MoSe2和WSe2等。当然这个机理还需要进一步讨论确定。
在这篇文献 http://www.wredian.com/2016/11/2453667.html 中,提到了MoS2这样的一个两步生长模式:首先MoO3被硫还原形成挥发性中间产物MoO3-x(0<x<3); MoO3-x经过气相输运到达理想的成核位置并进一步被硫蒸汽还原生成MoS2。类似的生长机理同样适用于其...显示全部
2016-11-08 22:18
下一代集成电路的基本元器件会是什么,如何实现?
微电子技术的核心是集成电路,然而根据摩尔定律,集成电路很快发展到其物理极限,那么下一代集成电路的基本元器件会是什么,如何实现?
微电子技术的核心是集成电路,然而根据摩尔定律,集成电路很快发展到其物理极限,那么下一代集成电路的基本元器件会是什么,如何实现?
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匿名用户   回答了这个问题

那大概需要从单个分子的设计出发,根据其电荷转移性质修饰组装,再进一步整合成需要的元器件。
那大概需要从单个分子的设计出发,根据其电荷转移性质修饰组装,再进一步整合成需要的元器件。
2016-11-08 22:13
怎样除去核磁谱图中的杂质峰?
在论文投稿的时候,现在各个杂志对核磁谱图质量的要求越来越高。我们使用常规后处理方法提纯一个化合物,最终拿到它的干净的核磁谱图的时候,却总是发现在高场区(d = 1.25 ppm处)有一个杂质峰。该杂质峰总不时出现,且除去它需要花费很多的努力,白白浪费了很多的人力物力。请问有没有哪位对该杂质峰的出现有一个合理的解释,对它的除去有没有什么高效的方法?
在论文投稿的时候,现在各个杂志对核磁谱图质量的要求越来越高。我们使用常规后处理方法提纯一个化合物,最终拿到它的干净的核磁谱图的时候,却总是发现在高场区(d = 1.25 ppm处)有一个杂质峰。该杂质峰总不时出现,且除去它需要花费很多的努力,白白浪费了很多的人力物力。请问有没有哪位对该杂质峰的出现有一个合理的解释,对它...显示全部
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匿名用户   回答了这个问题

可能是长链脂肪酸或塑料类物质。如果是用石油醚等过柱子的产品,可以重结晶一下,并尽量避免使用一次性滴管。
可能是长链脂肪酸或塑料类物质。如果是用石油醚等过柱子的产品,可以重结晶一下,并尽量避免使用一次性滴管。
2016-11-08 22:11
有机反应筛选条件的时候,得到了一个很好的结果,但再去重复就重复不出来了。如何解决?
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ChemJin   回答了这个问题

1.努力回忆细节,重复时要保证所有的条件都一样,很可能是微小不注意的细节导致。 2.在所筛选的所有条件中,是否只有该条件的结果是特别好,其他及时类似条件,反应收率也很差,如果是这样的话,在重复1多次之后也没有得到结果,那估计就是实验误差。
1.努力回忆细节,重复时要保证所有的条件都一样,很可能是微小不注意的细节导致。2.在所筛选的所有条件中,是否只有该条件的结果是特别好,其他及时类似条件,反应收率也很差,如果是这样的话,在重复1多次之后也没有得到结果,那估计就是实验误差。
2016-11-08 22:08
怎样合成具有特定形貌的纳米材料?
很多具有特定形貌呈单分散的纳米材料是通过水热法进行合成,为了合成这些特定形貌的材料,水热过程需要注意些什么因素,特别是在投料量和后期洗涤回收方面?投料量过大以及回收过程中过渡的洗涤会不会不利于特定形貌的形成或破坏已形成的形貌?
很多具有特定形貌呈单分散的纳米材料是通过水热法进行合成,为了合成这些特定形貌的材料,水热过程需要注意些什么因素,特别是在投料量和后期洗涤回收方面?投料量过大以及回收过程中过渡的洗涤会不会不利于特定形貌的形成或破坏已形成的形貌?
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匿名用户   回答了这个问题

这是一个例子,这个确实要多读多试http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400510007343
这是一个例子,这个确实要多读多试http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400510007343
2016-10-26 11:51
合成(-)-Gilbertine的有机机理是什么?
如图,这是2004年JACS上的一篇合成(-)-Gilbertine的方法的文章中的一个反应,请问该反应的机理是什么?
如图,这是2004年JACS上的一篇合成(-)-Gilbertine的方法的文章中的一个反应,请问该反应的机理是什么?
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甲基橙   回答了这个问题

这个反应的机理可能是如图这样的
这个反应的机理可能是如图这样的
2016-10-25 15:47
有机类期刊JOC, OL和Tetrahedron的审稿时间是多少?
有机化学类的Journal of Organic Chemistry, Organic Letters 和 Tetrahedron这三种期刊的审稿时间各是多少?
有机化学类的Journal of Organic Chemistry, Organic Letters 和 Tetrahedron这三种期刊的审稿时间各是多少?
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X-MOL   回答了这个问题

这三个期刊的审稿时间整理如下: Journal of Organic Chemistry: 数据量15人,初审最短20天,最长50天,平均34天,中位数30天,二审时间从1到19天都有,平均为8.5天,中位数是7天,一般给两周时间修改稿件。 Tetrahedron: 数据量11人,初审最短30天,最长90天,平均55天,中位数32天,二审时间有的给了7天,投稿命中率为56.25%。 Organic Letters: 数据量35人,初审最短8天,最长180天,平均33天,中位数21天,二审时间最少1天,最多63天,平均8天,中位数5天,一般给1-4周时间修改,也有8周的,甚至还有的人经历了1-2周的三审,投稿命中率为51.66%。
这三个期刊的审稿时间整理如下:Journal of Organic Chemistry: 数据量15人,初审最短20天,最长50天,平均34天,中位数30天,二审时间从1到19天都有,平均为8.5天,中位数是7天,一般给两周时间修改稿件。Tetrahedron: 数据量11人,初审最短30天,最长90天,平均55天,中...显示全部
2016-10-25 14:37
HPLC的流动相如何选择?
我的物质能溶于三氯,二氯,THF,在DMF中也能适量溶解,要是想走HPLC的话流动相该如何选择呢?该用正相柱还是反相柱呢?还有HPLC能用三氯等作流动性吗?
我的物质能溶于三氯,二氯,THF,在DMF中也能适量溶解,要是想走HPLC的话流动相该如何选择呢?该用正相柱还是反相柱呢?还有HPLC能用三氯等作流动性吗?
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瀟湘夜雨   回答了这个问题

你要首先确定你的物质极性如何,你走HPLC要测什么啊~ 不能光走下柱子吧 不同的检测器对流动相的要求不一样~ 而且你给的化合物溶解性性质太少,不客气的说这几种溶剂的应用范围太广,根本没法判断你的化合物怎么处理~
你要首先确定你的物质极性如何,你走HPLC要测什么啊~不能光走下柱子吧不同的检测器对流动相的要求不一样~而且你给的化合物溶解性性质太少,不客气的说这几种溶剂的应用范围太广,根本没法判断你的化合物怎么处理~
2016-10-24 23:43
HPLC的流动相的脱气方法有哪些?
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2016-10-24 13:53
丁基锂使用时要注意哪些方面?
丁基锂是一种多用途的阴离子聚合引发剂,近年来屡有报道由丁基锂引起的爆炸和火灾。那么在用到丁基锂的实验中怎样操作才能尽量避免发生这些悲剧呢?
丁基锂是一种多用途的阴离子聚合引发剂,近年来屡有报道由丁基锂引起的爆炸和火灾。那么在用到丁基锂的实验中怎样操作才能尽量避免发生这些悲剧呢?
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甲基橙   回答了这个问题

从网上整理的资料如下: (1)丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星; (2)整个过程中须用惰性气体保护,特别需要注意安全; (3)丁基锂着火时,须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土; (4)制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时一个人无法处理; (5)正丁基锂是亲核性特别强的试剂,能引发剂阴离子聚合,应避免使用塑料或橡胶的容器,避光隔水低温保存; (6)使用丁基锂的反应体系以及溶剂等应当严格的无水无氧; (7)丁基锂不要沾到或滴落到易燃物质上(如杜瓦品中的丙酮冷浴中); (8)取丁基锂的过程中会出现针头堵死的情况(空气湿度大时针头前方结固体或反口塞的橡皮屑被塞进了针头孔),必需头脑冷静,及时告诉陪同你一起操作的人妥善处理; (9)一旦有丁基锂滴落到台面或地上,不要紧张,立即用石棉布或沙子覆盖。千万不要滴落到衣服或溶剂中; (10)用量较大时推荐直接使用干燥洁净的不锈钢导管,通过可控制流速的合适的惰性气体的微小正压将丁基锂缓慢地滴加到反应体系中,随时中断的措施是适时的将不锈钢导管从丁基锂液面以下抽到液面以上; (11)丁基锂的加入速度要严格控制,如天气湿度稍大的话,被冷冻的瓶子暴露在干冰-丙酮浴液面以上的部分其外壁会结很厚的冰霜,基本无法清楚观察反应瓶里反应的快慢情况。有的同学凭干冰-丙酮中干冰气化冒泡的速度推断放热来判断反应的进程会因滞后而失控。 参考: http://www.chem.pku.edu.cn/wangy/index2/download.html http://wenku.baidu.com/view/3c5687d7b14e852458fb578d.html http://www.doc88.com/p-4939269077185.html
从网上整理的资料如下:(1)丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星; (2)整个过程中须用惰性气体保护,特别需要注意安全; (3)丁基锂着火时,须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土; (4)制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时一个人无法处理; (5)正丁基锂是亲核...显示全部
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