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2016-09-03 09:25
培养单晶有那些方法和技巧?
培养单晶是有机合成工作中的一个重要技能。很多朋友都觉得这一方面的知识和技术掌握起来比较困难。因此,请教一下各位有经验心得的朋友,能不能分享一下与单晶培养有关的技巧和窍门?
培养单晶是有机合成工作中的一个重要技能。很多朋友都觉得这一方面的知识和技术掌握起来比较困难。因此,请教一下各位有经验心得的朋友,能不能分享一下与单晶培养有关的技巧和窍门?
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匿名用户   回答了这个问题

单晶结构是用来了解晶型的晶体结构和确定药物分子的立体化学结构最具说服力的数 据,但培养单晶通常很有挑战性,需要耐心和细心。科研人员需要具有很高的晶体生长技巧和丰富的单晶培养经验,能根据药物分子的物化性能选择最适合的结晶方法。单晶培养方法包括溶剂挥发法,冷却结晶法,蒸气扩散,液-液扩散法,悬滴法,升华法,共晶生成法等。 单晶培养的方法多种多样,常用的有溶剂缓慢挥发法,液相扩散法和气相扩散法。99%的单晶是 用以上三种方法培养出来的。 单晶培养所需样品用量 一般以10-25mg为佳,假如你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法 和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。 单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部, 不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过假如实在没办法弄纯也没关系,培 养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。 一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量 多溶剂体系的办法。假如你有50mg样品,建议你以5mg为一单位, 这样你可以同时实验 10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这是做好记录就非凡重要,以免 下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析 时必须知道所用的溶剂。培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次 也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全 干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系 (如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。 烷基链超过4个碳的很难培养单晶。 分子中最好不要有叔丁基,因为轻易无序,影响单晶解析的质量。 含氯的取代基一般轻易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。 单晶培养-无水无氧条件下的单晶培养,麻烦的方法我就不说了,最简单的方法就是将 你的固体样品加入一带橡皮塞的容器(最常用的就是核磁管,塞子不是 我们常用的硬塞子, 而是软的橡皮塞(随便什么塞子都行,只要能密封且能扎针头),先抽真空,然后通氮气, 再用注射器加入良性溶剂,充分溶解(超声),然后 再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。你将会发现,培养单晶不仅需要耐心,而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和其它 轻微的扰动都非常敏感。因此,应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度,并为单 晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。 方案#1 ● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解,达到过饱和,再慢慢地使其冷却。 方案#2 1)选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂,制成饱和溶液。 2)如果有必要,可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液,可使用一种有效的 过滤器,其制备方法是:将玻璃毛(甚至可以用面巾纸)塞入一根一次性Pasture滴管中, 然后填入一英寸左右助滤物(如硅藻土Celite)。用新鲜溶剂湿润硅藻土,然后用球形压力 器将溶液压过该管进行过滤。 3)寻找另一种溶剂,使目标化合物在其中不溶解(或仅微量溶解),而且这种溶剂能够和 前一种溶剂混溶,并具有较低的密度。 4)将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。单 晶将会沿着这个界面生长。 方案#3 ● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。 在外面的大瓶中加入第二种溶剂并且 盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中,晶体就会出现了!为了进一步减慢这 个过程,可将这个扩散装置放在冰箱中。 可以尝试的溶剂系统: CH2Cl2/乙醚或戊烷 ,THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 金属配合物单晶的培养 单晶培养的具体操作方法:四条注重事项:1、结晶容器的选择(敞口烧杯,既不能用从未 使用过的新烧杯,也不能用很旧的烧杯。可能原因为,烧杯太新,不利于 晶核的形成,而 太旧则形成晶核的部位太多,不利于单晶的生长。) 2、溶剂的选择(合适的溶剂将物质溶 解,溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性,不能挥发太快也不能太慢)3、结晶 速度(尽量慢的让溶剂挥发,一旦 析出结晶,过滤,可能得到单晶也可能是混晶,千万别 用母液洗晶体)4、环境的选择(放在一个平稳的地方,千万不能有一丝一毫的震动,否则 即使得到单晶也全 完了)。 方法一:挥发 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体 外形不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法 解晶体结构,那 将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好 晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。 静置至发现满足的晶体出现。 方法二:扩散 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3­5个小孔), 放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满足的晶 体出现。 方法三:分层 将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的 混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满足 的晶体出现。JPt 化学化工资源导航 以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能 培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混 合溶剂的比例 1.制备结晶,要注重选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,最好是在冷时对所需 要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、 氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易 于形成结晶。 2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化 合物溶解再放置冷处。假如在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰 箱中,以免伴随结 晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质 的溶解度大,易于形成过饱和溶液。一般经过精制的 化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉 未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。3.制 备结晶溶液,除选用单一溶剂外, 也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂 中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液 完全澄清后放置。 4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温诀,析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较 小,杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核 的形成劝分子定向 排列的速度,往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化。假如溶液 浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度 较高的结晶。有的化合物其结晶的 形成需要较长的时间。 5.制备结晶除应注重以上各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶, 而致结晶纯度较低。假如放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微 量的种晶,即同种 化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说,结晶化过程 是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会 立即长大。而且溶液中假如是光学 异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时,可用玻璃棒蘸 过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥 散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的 形成。如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。或另选适当溶剂处理,或 再精制一次,尽可能 除尽杂质后进行结晶操作。 6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结 晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。 结晶经重结晶后所 得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或 分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出 总是越来越快,纯度也越来越高。 分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分, 在未加检查前不要贸然混在一起。 7.化合物的结晶都有一定的结晶外形、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定的初步依据。这 是非结晶物质所没有的物理性质。 化合物结晶的外形和熔点往往因所用 溶剂不同而有差异。 原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃;在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃; 在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形 的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔 点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在 0.5℃左右,假如 熔距较长则表示化合物不纯。 无水无氧条件下的单晶培养 (1) 溶剂的选择与加入方法 在单晶的培养过程中,我走了与正常结晶相反的路子。通常是用适量极性大的溶剂提取你 的反应物质,然后再滴加少量的极性小的溶剂,放置结晶。这样做的结 果是结晶很慢,而 且是结晶的收率不高。而我用的方法是背道而行。先用极性小的溶剂提取。根据你的反应物 质量,加入适量的极性小的溶剂,不能全溶解,就加入 适量的极性大的溶剂(注意:切不可 多加),如果此时还有少量没有溶解,A)你可以再加重复极性小的溶剂,再加极性大的溶剂。 直到全溶解;B)也可以微热溶 解(如果你的样品是热稳定好的话)这样的做法是非常好结晶 的,不信你试试看,如果你晚上做的这样的操作,第二天早上你会发现你的晶体已经长出来 了。C)微 热还有些没溶解,就直接过滤。这样也可以很快结晶。但是会损失些产物。 (2)温度的选择 上面谈了溶剂的选择,和加入顺序。现在我再来说说温度的选择。 溶剂加入后就要选择放那里结晶了 。你不能总认为温度越低越好,要想得到好的晶体,温 度的选择很重要的!!!首先放在室温(必须无外界震动)一两天看看,有无结晶,如有结晶 说明室温就能结 出好晶体,无需放之低温。如果室温不结晶,再放如 0 度。过两天看看, 再不行,-5 度,-10 度,-15 度,-20 度,-30 度,我想,这些条件大家实验应 该不 难。如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体。可能是多晶,而不是单晶。长 晶体过程千万不能震动。有条件的单独一间房间来结晶最好。 低温结出的晶体再送测试前要处理,不能那出来就去测。 为什么??? 大家想啊。。。 拿出来到室温,不是温度升高了吗?那晶体就可能融化了 (我作过这样的蠢事),首先你的 去掉部分溶剂才行。只留少许即可。对水,氧气敏感的的用惰性气体如N2,Ar0保护。)起来 再转移溶剂。转移完再冲N2下关毕你装晶体的容器活塞。去测试,这样就不会化了。 (3)利用溶剂的挥发 无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱,在手套箱里(有这样的条 件),你可以用 schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具。容器的口部用封模封 好。然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂。不几天你会发现你的容器内辟会生长出晶体 来。容 器的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射 数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;要强调的是用 Schlenk及 核磁管这两种容器用来结晶是最好的。为什么呢??做无水无氧的人知道 schlenk 是无水无 氧操作的专用瓶。它有侧活塞用来开关瓶与外界 的相通。所以操作方面很好。在你获得很 好单晶后你要从手套箱里拿出来啊,如果你用别的容器,可能那些对空气特别敏感的物质就 不能够稳定到你测量完晶体结 构。同样很小的核磁管也很好封的。而且它要的量很少。不 浪费样品。如果没有手套箱的话,可能这个方面就不太适用(对于对水,氧敏感的物质。 (4)利用极性小(溶解度小)的溶剂 你的反应结束后,用极性大的溶剂提取后。再进行浓缩恰好到有溶质析出时为此(此时因减 压浓缩体系内的温度应该低于外界)等到温度升到室温,拿到手套箱内, 用针筒向上面的 溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的(溶解度小的)溶剂。这样处理完你会很易得到很好的晶 体的。此时如果你细心的话你会发现,你的晶体结晶时是 从液面开始的。为什么???仔 细想。 以上是我在培养要求比较苛刻有机金属配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不 是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试: 不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例…… 总之,单晶的培养溶剂的选择很重要,有些时候你会发现你选择的溶剂不同,即使你很溶剂 得到晶体,但是晶体的形状会各不相同的。甚至有些时候你得到的晶体不 是规则的,或是 细长的针状的,所以溶剂的选择很重要。我总结出来,一般我做反应时候用极性相对大些的 甲苯、乙醚、THF 等。再结晶时候用极性小些正己烷、 以及正己烷与甲苯的混合溶剂,或 其它的混合溶剂。 晶体的生长是一个动力学过程,由化合物的内因(分子间色散力偶极力及氢键)与外因(溶 剂极性、挥发或扩散速度及温度)决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液 的重结晶过程, 使溶液慢慢饱和的方法(如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低)都可。有些化合物易 结晶,经常有人将无机盐晶体去检测的例子(无机盐易结 晶)。 有以下两种方法较常用: 1) 挥发溶剂法: 将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂 和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡 除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密,要挥发得 慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。 2) 扩散法: 在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷),其中加一个内管,置入 化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭,也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散 可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。 另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物 溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。 容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。好 象不是想做就能做出来的。 首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液 (如用二氯甲烷),然 后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于 冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。
单晶结构是用来了解晶型的晶体结构和确定药物分子的立体化学结构最具说服力的数据,但培养单晶通常很有挑战性,需要耐心和细心。科研人员需要具有很高的晶体生长技巧和丰富的单晶培养经验,能根据药物分子的物化性能选择最适合的结晶方法。单晶培养方法包括溶剂挥发法,冷却结晶法,蒸气扩散,液-液扩散法,悬滴法,升华法,共晶生成法等。单晶...显示全部
2016-09-27 11:48
柱层析都有哪些技巧?
柱层析(chromatography) 又称柱色谱,就是通常所说的过柱子,属于色谱法中使用最广泛的一种方法,也是有机实验中最有效的分离方法之一。但是对于很多初入此道的学生来说,过柱子经常会出现这样那样的问题。那么过柱子到底有哪些实用技巧呢?
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纯碱不是碱   回答了这个问题

关于柱层析,互联网上的资源也有不少。有一些比较实用的择要整理如下: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂 “走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要填结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,再加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 http://blog.163.com/ch0602120131@126/blog/static/2046754020121038953865/
关于柱层析,互联网上的资源也有不少。有一些比较实用的择要整理如下:装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用...显示全部
2016-11-08 22:08
怎样合成具有特定形貌的纳米材料?
很多具有特定形貌呈单分散的纳米材料是通过水热法进行合成,为了合成这些特定形貌的材料,水热过程需要注意些什么因素,特别是在投料量和后期洗涤回收方面?投料量过大以及回收过程中过渡的洗涤会不会不利于特定形貌的形成或破坏已形成的形貌?
很多具有特定形貌呈单分散的纳米材料是通过水热法进行合成,为了合成这些特定形貌的材料,水热过程需要注意些什么因素,特别是在投料量和后期洗涤回收方面?投料量过大以及回收过程中过渡的洗涤会不会不利于特定形貌的形成或破坏已形成的形貌?
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匿名用户   回答了这个问题

这是一个例子,这个确实要多读多试http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400510007343
这是一个例子,这个确实要多读多试http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400510007343
2016-06-30 15:20
马上要开始化学读研生涯了,好茫然啊,怎么办?
大学毕业,马上要开始研究生生活了,突然觉得很茫然,应该怎么做才能更好更快地适应呢?
大学毕业,马上要开始研究生生活了,突然觉得很茫然,应该怎么做才能更好更快地适应呢?
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X-MOL   回答了这个问题

编者按:本文作者是一位年轻且低调的有机化学博士,也是X-MOL的忠实用户,现在在国内大学任教。应X-MOL团队之邀,为低年级的师弟师妹们,特别是那些刚刚报道的研究生新人,分享一些他的心得和经验。X-MOL团队在此对这位不愿署名的作者表示感谢! 亲爱的师弟师妹们, 刚入学的喧闹还没有散去吧,或者说,新鲜劲还没有过去吧? 研究生阶段,更像是开启了一种“荒野求生”模式,你只知道自己要努力活下去,却永远不知道下一顿午餐在哪里。除了“毕业”这个具体的长期目标,更多是要靠个人思考,在一定程度上你永远孤独。当然如果你很幸运,有导师、师兄师姐引导和纠正,会少走很多弯路。但是最终,还是要具有独立思考的能力。 图片来源:荒野求生(NBC) 应该具备的综合能力 文献检索 信息检索应该是当前这个信息爆炸的时代里面最重要的技能之一,是一个合格研究生的基本生存技能。如果看过吴晓波先生的《激荡三十年》系列书籍,我们可以看到:在过去改革开放的三十年里,信息不对称造就了许多神话;即使如昙花一现,我们依然能感受到信息的重要价值。在当下学术圈,信息检索最相关的应用就是——文献检索。 多数高校在开展《化学信息学》这门课的时候,主要目的就是让学生对专业文献查询、专业数据库、网站以及相关的工具软件有个初步了解。然而这些技能真正发挥巨大作用的,是在研究生阶段。 不同学科都会有自己的特点,相关的从业人员一般都有自己的平台。比如出国考试有寄托、太傻等;生物医药类别有丁香园、生物通等;化学类别有小木虫论坛、X-MOL、仪器论坛等;娱乐八卦的有天涯、猫扑、贴吧等。(小编:感谢对X-MOL的信任和推荐!) 通常,你到了这个阶段慢慢就会找到自己圈子的交流平台,如果你目前还不知道可以跟学长学姐简单聊一聊。然而,一个已经存在运营多年的平台,大量的内容对你都不一定有价值。真正有价值的只言片语被埋没在服务器的某一个角落,等待你去发掘。面对这种情形,有四个字可以送给你——「善用搜索」。以后有任何问题想问的时候,请先试试搜索。 了解常用的搜索引擎:专业性的数据库是需要学校或者机构购买的。如果有教育网权限,应该会更方便些。最广泛使用的例如中文的文献数据库CNKI、万方、维普等,当然其他社科类也有自己的数据库,没事的时候逛一下自己学校图书馆的网站,以及清华北大等牛校的图书馆网站。理工科英文数据库Web of Science以及IEEE使用很广。化学专业的检索包括SciFinder、Reaxys等。每个学科的学会一般都有会专业数据库,例如化学专业就有美国化学会ACS、英国皇家化学会RSC、德国Wiley、荷兰Elsevier的ScienceDirect数据库、德国Springer等等公网,这是是指非教育网。 一般而言,哪怕你没有教育网的资源,公网的信息已经足以让你对一个领域有初步的了解。中文可以用百度等,另外,搜狗搜索可以搜索微信公众号的内容;英文以前用Google,由于众所周知的原因,现在用微软的Bing,或者Yahoo(注意不是中文版本的必应和雅虎);如果是专业名词,一般可以在Wikipedia找到入门级的介绍(注意不是中文版的维基百科)。 这里需要解释下,为什么中文站点的资源一般不如英文网站。作为一个科研工作者,要理性看待问题。虽然这种差距确实是客观存在,但不能一味地说我们自己的东西不好。除了有学科发展的水平的原因,主要还因为目前中文的使用范围远远不及英文广。中二时期的少年们,总是拿中国的情况跟外国比,殊不知世界上一共有220+的国家和地区。一般来说,外国是指中国以外的其他所有国家。你看,在学术范围内,所有的对比都是有约束条件的,所以也印证了那句名言——抛开剂量谈毒性都是耍流氓。 另外,最近X-MOL网站(http://www.x-mol.com/)在首页推出的“文献直达”功能,可以方便的通过参考文献的DOI或者题录信息就可快速定位原文,是一个非常实用的工具。(小编:再次感谢您选择并信任我们!眼泪都要流出来了,有木有~~) 合适的关键词:使用不同的关键词组合,所得到的结果可能会有区别;这个是经验的积累,但是也是需要大胆去试错的。多搜索、多学习,搜索的效率自然会提高。 懂一点检索语法:所谓磨刀不误砍柴工,如果你懂一点搜索的技巧,对提高效率和准确性大有帮助。常用的技巧也不多,无非就是引号、site、filetype等。例如,在搜索专业的英文短语、词组的时候,用关键词加空格的搜索效果很不理想,如果用引号把搜索的短语限定起来,效果会好很多。具体技巧可以百度。 图片来源:hochurodit.ru 文献管理 研究工作一旦开始,一般会持续好几年。看过的文献如何管理,快速定位,以及写文章时候的如何引用。早年很多人可能不习惯用文献管理软件,纯粹靠大脑以及文件夹管理。随着笔记本电脑普及、软件的升级、网速的提升、以及文献出版量的暴增,越来越多的人用到文献管理软件,例如Endnote、Mendeley、Zotero、NoteExpress和NoteFirst等。目前同类软件还是比较多的,可以初步试用下,根据自己的喜好来使用。一旦用了一个软件,就很难换到其他软件,数据的导入折腾又是一大成本。 任何事情都是有成本的。这里主要包括学习文献管理软件的使用方法,数据的整理、维护、备份,平时要添加新文献、做笔记等。文献管理软件使用的越多,你所得到的回报就越大,相对的边际成本就越小。如果要用软件来管理文献,应该查些资料,全面掌握软件的使用方法。需要特别提醒的是:文献越多、文献管理软件的使用频率越高,可能会出现卡顿、崩溃现象,一定要注意备份数据。 另外,Windows系统中,用免费软件“everything”可以根据文件名来搜索本地文件,速度非常快。 快速融入课题组 关于阅读文献 阅读文献和阅读一本书,在很多地方有共通之处。这里推荐一本书——《如何阅读一本书》,值得反复阅读品味。《如何阅读一本书》是一本神奇的书,但是读起来略显枯燥,不知道多少人能坚持读完。这书在阅读界简直是神话般的存在,一本书教别人如何读书的书。 阅读本组发表文章 新加入到导师的课题组,要快速地开展自己的研究,一方面是与前辈们多交流,学习师兄师姐身上的优点,另一方面自己的知识储备要达到一定的水平才能有更好的效果。长期地做伸手党是没有前途的。看文献最好的入门办法是熟读本组已经发表的文献,尤其是重要代表作,以及新近发表的新文章。一方面重要代表作是课题组研究的精华,有不懂的地方随意和前辈讨论都可以。当然,如果他们都不懂,还可以直接请教你的导师。新入行的时候有些基本的知识不懂,应该抓住机会好好巩固,如果等到毕业答辩的时候再来请教导师就有点迟了。而读新近发表的文章,如果有不懂的地方可以直接和第一作者请教。 无论本组已有的成果是好是坏,只有站在前人的肩膀上,才有可能超越前人。从本组论文出发,继续精读几篇领域内的重要综述,基本就完成了初步入门的工作。 图片来源:classroom.synonym.com 查阅相关学位论文 初步入门之后,慢慢准备开展自己的课题。一开始可能所有能想到的idea都被人已经做了,甚至做的比你想的还要好。也许会苦苦求索一段时间。这期间需要找一些国内的学位论文来看看,从一个稍微高的角度来鸟瞰自己的研究课题。通过分析别人博士论文的框架和研究体系,学习别人如何把握研究的方向。 学位论文通常更注重系统性和实验细节,和已经发表的期刊论文有些不同的侧重点。在当下的移动互联网时代,许多人指出了知识碎片化的局限,建议大家读一点经典、读一点正式出版的书籍。其实,从某个角度来看科研界的一直是知识碎片化。中国的本科教育模式还是应试导向的,不乏有很好的教材,但是许多学科从本科到研究生实验阶段,还有很长一段距离。研究生阶段,学生各种期刊论文不停地发表出来,各种碎片化的知识积累到一定的时候,读一些专著、学位论文等有利于更好地消化吸收。 万方、CNKI等数据库每年都会更新当年毕业生的硕博论文。同一个课题至少每年要检索一次学位论文。 了解国内外同行 正如《如何阅读一本书》中所说的,检视阅读的时候需要对作者有点了解。文献中,通讯作者的姓名配合高效的搜索引擎,不难做到对作者的课题组有个大致了解。日积月累下来,对国内外的同行基本都有耳闻。如果能做到这点,参加学术会议变得有意思,很多时候百闻不如一见,了解别人的科研工作,才能进一步交流。当然并不是所有人都会愿意学术会议,了解国内外同行还有另外更重要的一点好处:文献和课题组能对上号,有些课题的研究工作做得严谨、扎实,是值得信赖的。反之,有些课题组的结果可能难以重复,需要慎重看待。 开始研究 实验记录规范 实验室里不要过度相信自己的记忆力,一切现象、数据、结果要严格规范地整理到实验记录中。记录过程看似繁琐,最终受益的还是自己。至于实验记录怎么记,各有各的方法,只要能方便自己日后查找即可。建议按照日期给每个实验编号,例如2015060601表示2015年6月6日的第一个实验,每个实验对应的测试数据都用唯一编号开头,方便后期查找整理。 熟悉试剂 初进实验室,多了解下实验室已有的试剂及其大致的存放位置,如果有必要可以帮忙建立电子版试剂手册,方便日后使用试剂的时候查找。对于一种试剂可能有好多名称,但是CAS号是唯一的。在检索的时候,用CAS号可以大大提高准确率。 有少数有毒、易爆炸、易燃烧的试剂,需要特别了解其理化性质级毒性,确实了解操作规范以及应急处理方法。这关系到自己和他人的生命安全,不可小视。 对于实验室常用溶剂的提纯方法,光靠在论坛上咨询是远远不够的,这里推荐一本经典的手册——《Purification of laboratory chemicals》ISBN: 1856175677。如果能获得高清电子版为最佳,可以通过CAS号快速定位到相关内容。 图片来源:reagent.com.cn 掌握仪器操作 实验室的仪器不一定每个能找到现成的说明书,但是有必要自己在网上搜索些资料,了解一些日常维护的注意事项。比如最常用的电子天平,一般只需要“软关机”(关闭显示屏),而不建议切断电源。而有少数同学确实是好心办坏事,觉得像电灯一样用完了要关闭电源。 定期总结,努力输出 知名博客作者刘未鹏先生在《暗时间》一书中讨论过“书写”的重要性。文中说,书写是对思维的备忘,是对思维的缓存,是与自己的对话,是与别人的交流;书写是为了更好地思考。研究生读到最后,就会发现书写的能力实在太重要太重要。写报告、作报告、写论文、写项目申请书等等。 你看过一本书、一些文献,是需要定期总结、输出。阅读学习过程中,自己的想法、感悟,写下来之后,是一个备忘,同时也是一个思考过程。当初不成熟的想法在写了下来之后慢慢推敲品味,会变的逐渐饱满。自己的想法不断地整理、完善,慢慢地也会孕育你自己的产品。有些老师支持高年级学生写一些课题方面的综述文章,而平时的输出积累,在关键时候就会派上用场。科技论文也是需要不断地修改,逐步完善,才达到发表水平的。 文献跟踪 文献跟踪在研究过程中十分重要,需要根据最新进展适时地调整、规划自己的研究。每个专业领域、每个研究方向,都需要长期跟踪的相关的期刊杂志,一般20-40种。现在互联网时代,省去了到图书馆查阅的麻烦,但是要定期地去关注几十个杂志的网站很难有人能做到不遗漏。一般地,官方网站会提供RSS和电子邮件订阅两种模式。电子邮件订阅略显繁琐,需要到每个数据库去注册、订阅,然后会定期地收到推送,几十种杂志的订阅简直令人痛苦不堪。早年Google Reader尚在的时候,RSS是最为方便的。后来随着Google Reader关闭服务,RSS逐渐式微,其他RSS工具都或多或少的问题。 X-MOL网站(http://www.x-mol.com/)帮助化学工作者实现了文献跟踪的功能。在平台上注册一个账号,便可以在其“学术期刊”栏目下一键关注自己需要跟踪的期刊杂志。这是一家国内网站,专注化学相关的资讯,访问速度快,功能更新常有惊喜。(小编:啥也不说了!回头督促X-MOL团队的同事们更努力的工作~~) 汇报讨论 随着移动互联网的兴起,年轻一代研究生越来越多地使用社交软件,这些工具确实极大的方便了交流。社交软件更注重时效性,然而研究工作的汇报讨论则相对严肃,并且需要反复讨论,一般推荐用邮件来解决问题。往来邮件储存在邮箱中,便于随时随地获得。邮件有邮件的礼仪,称呼和落款还是必要的。关于如何写一封得体的邮件,有许多职场的书籍都有提到“金字塔原则”,这里推荐一本书供参考——《不会写,怎敢拼外企》,ISBN:9787532764334。 图片来源:aid-n.com 写作投稿 科技论文的写作,无论是中文还是英文,都是需要通过长期训练来提高写作水平的。一切创造都是从模仿开始,但是模仿并不是拿来主义。目前有很多期刊杂志有查重的步骤,新手写英文论文,切不可以把文献中的句子整句都借鉴过来。写作这点没有太多建议,只是多花时间,多花心思,找到适合自己进步的方法即可。 另一点最重要的建议,不局限于写作,而是有关“备份”。对于作图、写稿子、设计等等,由于并没有标准答案,更多时候我们从不同的角度入手,去试错,提供几种不同的角度,最后确定一个最佳。尤其是研究生在与导师的沟通过程中,存在一种微妙的供需关系。作图也好,写稿子也好,在确定最终方案之前,可能辛辛苦苦花了几天时间做了一个图,最后并没有用上,或者完全推翻从另一个角度再次重来。尚未采纳的方案不要着急删除,一定要留有备份。一方面还有可能回滚回去,后面的方案有新的问题出现了,又要采用之前被否定的方案。另一方面,半成品可能会为下次类似的情况提供便利。每一次有较大改动的时候,先保留副本,各个版本的迭代可以用日期加上版本号来命名,方便区分先后。 借着X-MOL团队的邀请,我作为一个已经毕了业的师兄,啰啰嗦嗦地写了很多供大家参考,如果能让大家少走一些弯路,多获一点启发,我觉得就心满意足了。 祝好! 某师兄
编者按:本文作者是一位年轻且低调的有机化学博士,也是X-MOL的忠实用户,现在在国内大学任教。应X-MOL团队之邀,为低年级的师弟师妹们,特别是那些刚刚报道的研究生新人,分享一些他的心得和经验。X-MOL团队在此对这位不愿署名的作者表示感谢! 亲爱的师弟师妹们, 刚入学的喧闹还没有散去吧,或者说,新鲜劲还没...显示全部
2016-10-10 11:51
单晶解析的软件有哪些?怎么使用?
X射线衍射单晶结构分析是现代化学研究中的有力工具,也是很多化学工作者经常需要使用的手段,那么对于初入门的研究人员而言,进行单晶解析的软件主要有哪些?怎么使用?
X射线衍射单晶结构分析是现代化学研究中的有力工具,也是很多化学工作者经常需要使用的手段,那么对于初入门的研究人员而言,进行单晶解析的软件主要有哪些?怎么使用?
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遗忘的砹   回答了这个问题

能够用来解析单晶结构的软件有好几种。但其中影响最大的应该是SHELX。SHELX最早于上个世纪70年代在剑桥大学推出,经过多年发展,已经经历好几个版本。学术界用户可以在网站http://shelx.uni-goettingen.de上注册,免费下载该软件。其使用手册可见:http://shelx.uni-goettingen.de/shelx97.pdf 中文指南可参考:http://image.sciencenet.cn/olddata/kexue.com.cn/bbs/upload/12255单晶解析.pdf 另外,OLEX2 是一种开源免费的晶体解析软件,它由英国德拉谟大學化学系的科学家开发,可以调用SHELX,其图型化用户界面比较有特色,从2004年以来一直在继续推陈出新。其官网介绍在http://www.olexsys.org/Software用户可以在其官网上注册并下载使用指南。或者可以参考这个网址: http://www.wendangdaquan.com/Wdshow.asp?id=8ba617d150e2524de5187ec1 中文的指南也可以在这些网址找到: http://www.wendangdaquan.com/txtshow.asp?id=44f61d13b84ae45c3a358c5b WinGX是另一个用于分析单晶X射线衍射数据的软件。这也是一个免费的软件,也能够兼容SHELX程序。可从其官网http://www.chem.gla.ac.uk/~louis/software/wingx/上下载。中文指南参见:http://wenku.baidu.com/view/152f473459eef8c75fbfb370.html
能够用来解析单晶结构的软件有好几种。但其中影响最大的应该是SHELX。SHELX最早于上个世纪70年代在剑桥大学推出,经过多年发展,已经经历好几个版本。学术界用户可以在网站http://shelx.uni-goettingen.de上注册,免费下载该软件。其使用手册可见:http://shelx.uni-goettin...显示全部
2016-10-17 08:10
核磁共振谱法怎样用来测定有机反应的收率?
如何利用核磁共振谱法的技术来定量地计算有机反应的收率?
如何利用核磁共振谱法的技术来定量地计算有机反应的收率?
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红矾钾   回答了这个问题

可以用NMR来进行定量计算有机化合物的量,从而计算收率。通常用于有机官能团定量分析的是质子磁共振谱。谱图上化学位移值和偶合常数值是定性指标,而吸收峰面积是定量指标。它直接反映了该类质子的多少,与样品浓度也成正比。吸收峰曲线下的面积由积分仪测量记录,测量结果的精确度一般达1%~2%。定量分析时除采用工作曲线法以外,还可采用内标法。因为同一类自旋核(如 1H)给出的核磁共振谱吸收峰面积只与产生核磁共振信号的核数目有关,而与它在分子中所处的化学环境无关,所以事实上标准参考样品并不要求与待测组分为同一种物质,例如测甲基时,在样品中加入一定量的三硝基苯作内标,按下式即可算出甲基含量: CH3% = Ax/(W*As)*100% 式中Ax和As分别表示甲基吸收峰和三硝基苯吸收峰面积;W为样品重量。在混合物样品中,若各组分的特征吸收峰不互相重叠,则可以事先不经过分离,直接由一张核磁共振谱图同时测定各组分含量。相重叠的峰有时可借助位移试剂将其分开,以便于定量测定。在碳谱中,为了使图谱简单和测试灵敏度高,一般在碳谱扫描过程中,同时用一个强的去偶射频在全部质子共振频率区进行照射,使得1H对13C的偶合全部去掉,得到质子宽谱带去偶图谱,各碳峰均为极窄的单线,有利于定量测定。碳13磁共振的灵敏度只有质子磁共振的六千分之一。采用傅里叶转换核磁共振谱仪,可以克服碳谱低灵敏度的困难。此外,在去偶的同时发生奥氏核效应,使得各碳峰的积分值和碳的数目不成比例。为了在定量分析时消除奥氏核效应的影响,曾探索采用门控去偶技术或加入顺磁性试剂的方法。 参考:http://www.baike.com/wiki/%E6%9C%89%E6%9C%BA%E5%AE%98%E8%83%BD%E5%9B%A2%E5%AE%9A%E9%87%8F%E5%88%86%E6%9E%90&prd=so_auto_doc_list
可以用NMR来进行定量计算有机化合物的量,从而计算收率。通常用于有机官能团定量分析的是质子磁共振谱。谱图上化学位移值和偶合常数值是定性指标,而吸收峰面积是定量指标。它直接反映了该类质子的多少,与样品浓度也成正比。吸收峰曲线下的面积由积分仪测量记录,测量结果的精确度一般达1%~2%。定量分析时除采用工作曲线法以外,还可采...显示全部
2016-08-25 13:30
碳量子点的制备和荧光性质是怎样的?
本人研究的是碳量子点制备和荧光性质,有一些基本问题: 1.对碳点荧光发光机理的解释。 2.红光碳点的制备工艺。 3.如何提高碳点发光效率。 谢谢!
本人研究的是碳量子点制备和荧光性质,有一些基本问题:1.对碳点荧光发光机理的解释。2.红光碳点的制备工艺。3.如何提高碳点发光效率。谢谢!
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X-MOL   回答了这个问题

【来自微信用户zhiku的回答】1.碳点发光机理尚无统一理论,只能确定有一些因素粒径,表面氧化状态等对其荧光性质有影响。 2.红光碳点的制备也没有确定工艺。曾经重复过好几篇红光碳点的制备方法,都没有重复出来。 3.提高碳点发光效率的方法主要有异质元素掺杂。氮元素最常用。也有掺杂金属Zn的。 补充一下,目前有不少文献证明碳点表面氧化程度大或者三键含量高,发光会红移。参见Adv mater 2015, 1663-1667;ACS nano 2016, 484-491和Chem mater 2014, 3104-3112
【来自微信用户zhiku的回答】1.碳点发光机理尚无统一理论,只能确定有一些因素粒径,表面氧化状态等对其荧光性质有影响。 2.红光碳点的制备也没有确定工艺。曾经重复过好几篇红光碳点的制备方法,都没有重复出来。 3.提高碳点发光效率的方法主要有异质元素掺杂。氮元素最常用。也有掺杂金属Zn的。补充一下,目前有不少文献证明碳...显示全部
2016-09-29 12:53
表征纳米材料的技术有哪些,各自有什么特点?
在纳米材料的研究和应用中,对这些材料进行表征是非常关键的步骤。那么目前能够用来表征纳米材料的技术有哪些呢?它们各有什么特点呢?
在纳米材料的研究和应用中,对这些材料进行表征是非常关键的步骤。那么目前能够用来表征纳米材料的技术有哪些呢?它们各有什么特点呢?
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纯钧子矜   回答了这个问题

对纳米材料的表征分成好几个方面,包括对其结构和化学性质进行表征。而且,除了对纳米材料的集体行为和性能进行测量外,在介观水平上观察,测试和操纵纳米尺度材料也是必需的。 在纳米材料的结构表征方面,主要有一下这些方法: (1)X射线衍射(XRD) XRD 物相分析是基于多晶样品对 X 射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析测定的方法。测定的内容包括各组分的结晶情况,所属的晶相,晶体的结构,各种元素在晶体中的价态,成键状态等等。物相分析与一般的元素分析有所不同,它在测定了各种元素在样品中的含量的基础上,还要进一步确定各种晶态组分的结构和含量。 当然,XRD 物相分析也有其不足之处,首先是灵敏度较 低,一般只能测定样品中含量在 1%以上的物相,同时,定量测定的准确度也不高,一 般在 1%的数量级。另外,进行 XRD 物相分析所需要的样品量较大,一般需要几十至几 百毫克的样品,才能得到比较准确的结果。当然,由于非晶态的样品不会对 X 射线产生 衍射,所以一般不能用此法对非晶样品进行分析。 (2)小角度X射线散射(SAXS) X射线小角散射系发生于原光束附近0~几度范围内的相干散射现象,物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛地用于1~300nm范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。 SAXS的结果所反映的为一次颗粒的尺寸:所谓一次颗粒,即原颗粒,可以相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。 测试结果的统计代表性:检测结果是否具有代表性,当取样合理时,主要是看测量信息来源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照射上多少颗粒,根据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此,我们可以认为一般小角散射信息来自10的9次方~10的11次方个颗粒,这也就保证其结果的统计代表性。 该方法的缺点是设备比较昂贵,数据解析比较复杂。 (3)扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。 SEM的分辨率接近几个纳米,仪器的放大倍数可以轻易地在10-300000范围内进行调整。它不仅产生光学显微镜那样的拓扑信息,也能够提供表面附近的化学成分和分布的详细信息。 (4)透射电子显微镜(TEM) 透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。 由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。 TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。 (5)扫描探针显微镜 (SPM) 扫描探针显微镜是20世纪80年代发展起来的一种新型显微表面研究新技术,其核心思想是利用探针尖端与物质表面原子间的不同种类的局域相互作用来测量表面原子结构和电子结构。SPM是一系列基于探针对被测样品进行扫描成像的显微镜的总称, 包括一系列工作原理相似的可以使物质成亚纳米量级像的新型显微技术,如扫描隧道显微镜 (STM)、原子力显微镜(AFM)、近场扫描光学显微镜(NSOM)等。由于SPM基本的操作原理可以在纳米尺寸范围内进行测量、分析以及定量地研究物质性质,这些数据反映了局部甚至单个原子或分子的性质,对纳米材料提供了新的结构信息. (6)气体吸附 无论纳米材料的化学成分和晶体结构如何,都可以利用物理、化学吸附等温线来确定颗粒表面积和特征尺寸以及孔结构。当气态物质接触到固态表面时,在适当的温度和压力下,气体分子将吸附到表面以减小表面原子的不平衡吸引力,这样可以减少表面能。吸附既可以是物理的,也可以是化学的。物理吸附气体可以通过减小分压的方式从固态表面上轻易去除,而化学吸附气体较难去除,除非加热到较高的温度。
对纳米材料的表征分成好几个方面,包括对其结构和化学性质进行表征。而且,除了对纳米材料的集体行为和性能进行测量外,在介观水平上观察,测试和操纵纳米尺度材料也是必需的。在纳米材料的结构表征方面,主要有一下这些方法:(1)X射线衍射(XRD)XRD 物相分析是基于多晶样品对 X 射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分...显示全部
2016-03-12 11:24
如何解决过柱子拖尾的问题?
近日,两位读者朋友不约而同地提出了和过柱子拖尾有关的问题,我们在X-MOL订阅号上征集到近百个答案,并从中挑出50个呈现给读者朋友们。 第一个问题相对宽泛一点,第二个问题则很具体: 1. 过柱子,遇到目标产物拖尾比较严重时,往往分离效率很低,有没有什么技巧能减少拖尾程度,而又不显著影响柱效能? 2. 用汉斯酯(Hantzsch酯,1,4-二氢吡啶)做氢源时,产生的吡啶副产物如何出去?(吡啶副产物的溶解性很差,过柱子一直拖尾,没法和产物分开。)
近日,两位读者朋友不约而同地提出了和过柱子拖尾有关的问题,我们在X-MOL订阅号上征集到近百个答案,并从中挑出50个呈现给读者朋友们。 第一个问题相对宽泛一点,第二个问题则很具体: 1. 过柱子,遇到目标产物拖尾比较严重时,往往分离效率很低,有没有什么技巧能减少拖尾程度,而又不显著影响柱效能? 2. 用汉斯酯(...显示全部
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王亚军   回答了这个问题

最近做的一个七元环酰胺过柱,用二氯:甲醇,三氯:甲醇,石油泌:丙酮,石油醚:乙酸乙酯都是拖尾,只有加甲醇才可以从柱子上冲下来,在展开剂中加入三乙胺板子爬不起来,加几点冰醋酸的话倒可以爬起来,
最近做的一个七元环酰胺过柱,用二氯:甲醇,三氯:甲醇,石油泌:丙酮,石油醚:乙酸乙酯都是拖尾,只有加甲醇才可以从柱子上冲下来,在展开剂中加入三乙胺板子爬不起来,加几点冰醋酸的话倒可以爬起来,
2016-03-28 17:03
申请出国如何“套磁”?
"套磁“也是很有学问的,连《Science》网站都请专家在这方面给大家传授经验。X-MOL去年编译了这篇文章,现在我们把它以问答的形式展现出来,欢迎大家跟帖讨论,分享经验。 图片来源:page.renren.com
"套磁“也是很有学问的,连《Science》网站都请专家在这方面给大家传授经验。X-MOL去年编译了这篇文章,现在我们把它以问答的形式展现出来,欢迎大家跟帖讨论,分享经验。 图片来源:page.renren.com
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X-MOL   回答了这个问题

(原作者:Dr. Josh Neufeld) 不少读者朋友都有计划申请欧美的研究生院或者博后,以进一步发展学业。《Science》网站的职业专栏Science Careers在去年发表了加拿大滑铁卢大学生物系Josh Neufeld教授的文章,提供了很多如何与心仪实验室的教授“套磁”的建议,非常实用。X-MOL团队在此整理给大家,希望对读者朋友们的求学之路有所助益。 如果你有兴趣去国外读研究生,那么你应该寻找的不只是特定的学校或院系,还应该关注特定的实验室。一旦你有了心仪导师的名单,下一步就是与这些教授直接联系,通常是通过电子邮件。 教授们几乎每天都会收到来自世界各地的寻求研究生机会的电子邮件。这些信件大多数都写得很差,也有许多人写得超级差。遗憾的是,这些写得不好的邮件可能会让本来合格的学生失去被这些教授认真考虑的机会。 经过多年无数次收到写得“很烂”的电子邮件,Neufeld决定做一些事情:他写了一封很好的“套磁”信。然后详细解释其中每一个细节背后的用意。他希望这个模板能帮助学生更好地了解如何联系教授,留下更好的第一印象,从而顺利跨过第一关,得到下一步的面试机会。 在分开讲解细节之前,先把全文列出如下: Dear Dr. Neufeld, My name is Jennifer Chuhan and I am an undergraduate student at the University of Nanaimo. I am nearing the end of my honors biology degree in the Department of Biology, and I have begun to consider possible research labs for continuing my studies as a graduate student. The attached CV shows how my co-op program has provided me with hands-on microbiology work experience in government and academic research groups. Coupled with these work placements, several lab courses have equipped me with expertise in cultivation-based and molecular techniques. I have developed an interest in microbial ecology through these experiences and my Biol 426 professor, Dr. Barbara Bassler, suggested that I approach you about the possibility of a graduate position in your group. Please let me know if there is a possible opening for a graduate student in the upcoming fall or winter terms. As shown in the attached transcript, my grades are strong, especially in the last 2 years. I will be looking into the possibility of applying for external scholarship support from one of the major funding agencies. You are welcome to contact my undergraduate research adviser and my work placement references, listed in the attached CV; they are aware that I am applying for graduate positions as a step toward a career in microbiology. I am available to discuss this possibility further, and I look forward to hearing from you. Sincerely, Jennifer 下面且听他慢慢道来每一句话的道理: Dear Dr. Neufeld, 这个称呼比大多数学生理解的意义更为重要,因为这是你留下一个好印象的第一个机会。虽然对一个收信的教授有无数的称呼,但是真的只有一个值得推荐:“Dear Dr. Neufeld,”用逗号。“Dear”并不是像有些人可能认为的那样过于亲热,相反,它是专业和正规的用语。另一种可能是“Hello Dr. Neufeld,”但这种似乎有太不正式的风险。“Dr. Neufeld”太突然。“Hi”、“Hello”、“Greetings”或“Dear Sir”对于第一次电子邮件的接触都不算妥当。而使用对方名字而不是姓,就更是不可接受的。 很多情况下,这些电子邮件中教授的名字显然是从大学网站上复制并粘贴而来,这从不同的字体上就可轻而易举地看出来,所以一定要确保这个名字的字体和邮件的其余部分相匹配。 My name is Jennifer Chuhan and I am an undergraduate student at the University of Nanaimo. I am nearing the end of my honors biology degree in the Department of Biology,… 这里提供了关于首次电子邮件联系人的关键背景资料,这往往也是是很多申请者所忽视的地方:你是谁,大概受到过什么大学教育?有没有特定的专业与第二专业?这个例子指出了申请者广阔的学科基础。 …and I have begun to consider possible research labs … 提到申请研究实验室时用复数是一个很好的策略。这会使教授意识到,优秀的学生将很快找到位置。表明你联系几个实验室(假设这是真的),将促使该教授迅速回应以避免错过一个真正优秀的潜在学生。 …for continuing my studies as a graduate student. 读研是你的教育发展的一部分,而不仅仅是一份工作。 The attached CV… 许多电子邮件没有附上支持的文件。那么教授就需要决定是否值得努力去索要这些文件。在第一封电子邮件附上简历和成绩单会节省教授的时间和精力。请注意,成绩单最好放在电子邮件的后面提到,作为临近结尾的一个“惊喜”。如果你太早提简历和成绩单,教授可能会停止看邮件,而直接去看附件,从而扰乱了其注意力,而错过了电子邮件的其余部分。需要注意的是CV,而不是Resume,才是最适合用于申请学术和研究职位的格式。 …shows how my co-op program has provided me… 请注意,在这里是用“my co-op program has provided me”,而不是用“I gained X through my co-op program。要避免开头句子里有太多的“我”,因为这可能会你看上去有些自恋。尝试把重点从强调“我”转移到强调别的事情如何影响了你和你的职业发展。 …with hands-on microbiology work experience in government and academic research groups. 以往的研究经验是研究生工作极为重要的准备,应在电子邮件中突出显示。(同样重要的是,这些经验也将有希望转化为以前的上司的推荐信。)不要忘了志愿者工作,因为它也可以证明你的经验、技能和责任心。未来成功的最好证据是过去的表现。 你有本科研究论文或与研究经验有关的任何奖项或荣誉吗?如果有,在这里提到它们。 Coupled with these work placements, several lab courses… 实验室课程对申请研究生院和申请工作真的很重要。如果你还有时间,你可以尽可能多地修一些相关的实验课程。 …have equipped me with expertise in cultivation-based and molecular techniques. 不要列出所有你知道的技术。你可以在简历里这样做,但不是在电子邮件中。 I have… 避免在与教授第一次接触的时候用缩写(例如,I've)。因为缩写不用于科学写作,并且显得过于随便。 …developed an interest in microbial ecology through these experiences… 指出“microbial ecology”(微生物生态学)很重要,因为它很好地概括了你在专业兴趣上的大致重点。你的研究兴趣(例如,罕见生物圈分析)如果太具体会有风险,它看起来好像你太专注于一个特定的方向,而该实验室可能对这个方向并不能提供资金。所以,在这个阶段不要太具体。 …and my Biol 426 professor, Dr. Barbara Bassler, suggested that I approach you… 你为什么要联系这个特殊的教授?这里给出了合理的解释。最糟糕的理由是——你在搜索互联网时发现该教授的网站(实际上很多人这么写)。这可能是真的,但事实上,这个理由糟透了! 学生在考虑更高的学位时应该与现在的老师讨论这个可能性,并寻求建议推荐有关的实验室。老师可以帮助你避免因为错误的原因选择研究生课程,从而导致和未来导师的不愉快经历。 …about the possibility of a graduate position in your group. 谋求“研究生”的位置,而不是提一个硕士学位或博士学位。这表明你的选择是开放的。由于一些国家和学科侧重于博士学位,而另一些偏重于硕士学位,再加上关于财政资助的复杂性,最好的办法是在面试阶段之前避免限定对特定学位的倾向性。 Please let me know if there is a possible opening… 教 授很少为正式的职位发广告。归根结底,资金的限制可能意味着答案仅仅是“没有”。尽管如此,如果教授认为这个申请的学生可能对其研究项目有强烈的正面推 进,那他也可能有一些财务回旋余地来接受该学生。有时候得到优秀的学生虽然在财务上可能会带来意外的风险,但其带来的显著研究进展可能会在未来实验室重新 申请资金时得到回报。这个学生会成为明星吗?这个学生有资格获得奖学金的支持吗?这些都是教授阅读你的电子邮件时会想到的问题。 …for a graduate student in the upcoming fall or winter terms. 虽然提前一个月的时间申请有时可以安排,但最好不要让时间如此紧迫。要提前很早,甚至一年以上就要联系教授。提早的接触表明该学生精心的规划,表明这不是最后一分钟的决定或是备胎计划。灵活的开始日期也是一个不错的策略。 As shown in the attached transcript,… 第二个附件也很重要。 这个学生有资格获得奖学金吗?他(她)是否学过与该研究生位置相关的重要课程?该学生在大学第三和第四年是否看起来随意选择第一和第二年的入门选修课程, 以试图提高他们的平均GPA?相反,该学生是否选择具有挑战性的高年级课程,包括高阶的实验室课程,从而显示出其着眼于长远的研究生涯? 如果你的成绩单不是很强,我不建议在你的电子邮件讨论这个。在这个阶段解释你的差成绩是没用的。如果你的总体成绩非常弱,建议与你的指导老师谈谈这一点,有可能需要重新考虑你去读研的计划。 …my grades are strong, especially in the last 2 years. 虽然一个优秀的成绩单是申请人的一笔宝贵的财富,潜在的导师会更喜欢那些在第一年甚至第二年成绩较差,但随后几年具有较强的上升轨迹。有这样经历的学生经常成为最优秀的研究生。 I will be looking into the possibility of applying for external scholarship support from one of the major funding agencies. 这个实在太悦耳了。学生是教授的微薄研究预算中一项庞大的财政投资。获得奖学金的潜力是巨大的利好。但是,如果你的成绩不是非常好,就不要说这个,否则可能被看作是一个判断力差的标志。 You are welcome to contact my undergraduate research adviser and my work placement references, listed in the attached CV. 如果你正在申请研究生院,你可能之前已经修过实验室课程或与研究导师有过密切接触,有过一些研究经验。如果你没有工作实习或相关研究经验,你会处于劣势。在这种情况下,您可以找其他老师写推荐信。但你联系的教授会想知道为什么你没有研究经验。 我 更喜欢在回复申请学生之前先非正式地与其推荐人联系。因为有资格被认真考虑接纳为研究生的学生很少,我想在花费大量时间安排直接会面之前做一下背景评估。 它还提供了第一次面试的内容。这可能听起来很刻薄,但请记住,教授每一天都会收到申请研究生院的电子邮件。我们不能回复大多数写信的学生。相反,如果我们 有兴趣,我们很可能会联系你的推荐人,所以重要的是要有很强的专业推荐人。 ...; ... 是的,我要评论一下分号。适当地使用分号的能力在学生中是少见的。在你的电子邮件正确地使用一个(也是唯一一个)有益无害,甚至可能被对语法敏感的教授注意到。请记住:潜在的导师知道,他或她将有可能有一天修改你的论文。在这封电子邮件中展现你最好的写作水品将创造一个良好的第一印象。因此请确保你的电子邮件是完美的,没有拼写或语法错误! …they are aware that I am applying for graduate positions … 这是一个善意提醒,你是一个很好的候选人,教授及时的反应将是明智的。 …as a step toward a career in microbiology. 首先,教授希望学生进入研究生院是因为对科学的热爱。然而,教授知道,职业发展是非常重要的。那么问题来了:研究生阶段的研究怎样有利于学生的职业兴趣?电子邮件提到“事业”表明你有一个战略规划,也提供了在面试时讨论的话题,并可能自然过渡到博士研究方向的问题,但它又不会让你显得太专注于一个特定发展方向。 I am available to discuss this possibility further … 许多电子邮件也要求会面(例如,“我们能在本周见面吗?”或“我今天可以到访”)。这可能会让教授感到不悦。表明你有时间是一种可能带来见面的低压方式。 …and I look forward to hearing from you. 这是希望对方回信的一个很好的表达方式。 Sincerely, Jennifer 如果你在最后使用你的全名(比如Jennifer Chuhan),那么教授必须决定是否使用“Ms. Chuhan”来回应,它会显得有点别扭。只以名字结尾会鼓励对方用名字回应。 最 后,在你的电子邮件中一定要使用相同的字体。不同字体的组合意味着你发送了很多这样的消息,换句话说,垃圾邮件。虽然你可能确实会对几个教授发出类似的电 子邮件,这没问题,但要确保精心准备每一个电子邮件。在这种情况下,提“微生物学”和“微生物生态学”有助于将该电邮与我的实验室的整体侧重方向联系起 来。提到某某医生的建议也会提供另一个量身打造的重要因素。 现在你已经阅读这封电子邮件并了解其成分,下一步就是用你在这里学到的知识来撰写一个独特的电子邮件,供自己使用。采用其整体结构和一些通用的短语(如“我期待着您的来信”)没问题,但不要逐字照抄这封电子邮件。写你自己的!另外大学通常会有职业发展办公室和写作中心,这也可以帮到你。 祝大家申请顺利! 原文链接:http://sciencecareers.sciencemag.org/career_magazine/previous_issues/articles/2015_05_06/caredit.a1500118
(原作者:Dr. Josh Neufeld) 不少读者朋友都有计划申请欧美的研究生院或者博后,以进一步发展学业。《Science》网站的职业专栏Science Careers在去年发表了加拿大滑铁卢大学生物系Josh Neufeld教授的文章,提供了很多如何与心仪实验室的教授“套磁”的建议,非常实用。X-MOL团...显示全部
2016-09-19 14:23
关于化学和生物实验室中的安全操作和处理危险品方面有什么资源?
最近的东华大学和万华公司的爆炸事件,又一次让大家把目光聚焦到化学实验室和生物实验室的安全问题上来,那么关于实验室的操作和处理危险品方面有什么资源吗?
最近的东华大学和万华公司的爆炸事件,又一次让大家把目光聚焦到化学实验室和生物实验室的安全问题上来,那么关于实验室的操作和处理危险品方面有什么资源吗?
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铱镊子   回答了这个问题

搬运安全操作(下面的内容主要是针对库房级别的操作,但对于实验室操作也有参考借鉴意义): (1)在装卸搬运化学危险物品前,要预先做好准备工作,了解物品性质,检查装卸搬运的工具是否牢固,不牢固的应予更换或修理。如工具上曾被易燃物、有机物、酸、碱等污染的,必须清洗后方可使用。 (2)操作人员应根据不同物资的危险特性,分别穿戴相应合适的防护用具,操作毒害、腐蚀、放射性等物品更应加强注意。防护用具包括工作服、橡皮围裙、橡皮袖罩、橡皮手套、长筒胶靴、防毒面具、滤毒口罩、纱口罩、纱手套和护目镜等。操作前应由专人检查用具是否妥当,穿戴是否合适。操作后应进行清洗或消毒,放在专用的箱柜中保管。 (3)对化学危险物品应轻拿轻放,防止撞击、摩擦、碰摔、震动。液体铁桶包装下垛时,不可用跳板快速溜放,应在地上、垛旁垫旧轮胎或其他松软物,缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏,必须移至安全地点整修,或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。化学危险物品撒落在地面、车板上时,应及时扫除,对易燃易爆物品应用松软物经水浸湿后扫除。 (4)在装卸搬运化学危险物品时,不得饮酒、吸烟。工作完毕后根据工作情况和危险品的性质,及时清洗手、脸、漱口或淋浴。装卸搬运毒害品时,必须保持现场空气流通,如果发现恶心、头晕等中毒现象,应立即到新鲜空气处休息,脱去工作服和防护用具,清洗皮肤沾染部分,重者送医院诊治。 (5)装卸搬运爆炸品,一级易燃品、一级氧化剂时,不得使用铁轮车、电瓶车(没有装置控制火星设备的电瓶车),及其它无防爆装置的运输工具。参加作业的人员不得穿带有铁钉的鞋子。禁止滚动铁桶,不得踩踏化学危险物品及其包装(指爆炸品)。装车时,必须力求稳固,不得堆装过高,如氯酸钾(钠)车后亦不准带拖车,装卸搬运一般宜在白天进行,并避免日晒。在炎热季节,应在早晚作业,晚间作业应用防爆式或封闭式的安全照明。雨、雪、冰封时作业,应有防滑措施。 (6)装卸搬运强腐蚀性物品,操作前应检查箱底是否已被腐蚀,以防脱底发生危险。搬运时禁止肩杠、背负或用双手揽抱,只能挑、抬或用车子搬运。搬运堆码时,不可倒置、倾斜、震荡,以免液体溅出发生危险。在现场须备有清水、苏打水或醋酸等,以备急救时应用。 (7)装卸搬运放射性物品时,不得肩扛、背负或揽抱。并尽量减少人体与物品包装的接触,应轻拿轻放,防止摔破包装。工作完毕后以肥皂和水清洗手脸和淋浴后才可进食饮水。对防护用具和使用工具,须经仔细洗刷,除去射线感染。对沾染放射性的污水,不得随便流散,应引入深沟或进行处理。废物应挖深坑埋赶掉。 (8)两种性能互相抵触的物品,不得同地装卸,同车(船)并运。对怕热、怕潮物品,应采取隔热、防潮措施。
搬运安全操作(下面的内容主要是针对库房级别的操作,但对于实验室操作也有参考借鉴意义):(1)在装卸搬运化学危险物品前,要预先做好准备工作,了解物品性质,检查装卸搬运的工具是否牢固,不牢固的应予更换或修理。如工具上曾被易燃物、有机物、酸、碱等污染的,必须清洗后方可使用。 (2)操作人员应根据不同物资的危险特性,分别...显示全部
2016-11-08 22:30
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翰文哲   回答了这个问题

提高自己的科研效率才是关键,当时同学刷选反应条件时,一天同时开展10余个实验,效果不好的立刻舍去,两周时间就基本可以把比较好的条件筛出来,否则在实验室耗时间只会是没时间做其他事情的托词。
提高自己的科研效率才是关键,当时同学刷选反应条件时,一天同时开展10余个实验,效果不好的立刻舍去,两周时间就基本可以把比较好的条件筛出来,否则在实验室耗时间只会是没时间做其他事情的托词。
2016-11-09 10:47
在制备、清洗和储存相对活泼的金属纳米材料时,一般采取哪些措施可以防止其发生氧化?
金属纳米材料在宇航、冶金、军事、医学和生物工程等方面都有着广泛的应用价值。但金属纳米粒子在空气中易自燃,并有吸附和团聚的现象发生。那么,在制备、清洗和储存相对活泼的金属纳米材料时,如何防止其发生氧化或团聚呢?
金属纳米材料在宇航、冶金、军事、医学和生物工程等方面都有着广泛的应用价值。但金属纳米粒子在空气中易自燃,并有吸附和团聚的现象发生。那么,在制备、清洗和储存相对活泼的金属纳米材料时,如何防止其发生氧化或团聚呢?
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匿名用户   回答了这个问题

可以在氩气氛围中进行这些操作。
可以在氩气氛围中进行这些操作。
2016-11-09 11:05
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缺舟一帆渡 北京大学   回答了这个问题

如果是水热过程的话,已经有课题组通过水热釜上装窗片,通过光谱表征内部催化剂的信息,可以看看李灿院士等人的工作。
如果是水热过程的话,已经有课题组通过水热釜上装窗片,通过光谱表征内部催化剂的信息,可以看看李灿院士等人的工作。
2016-10-05 07:01
关于诺贝尔化学奖的十个问题,你都知道答案吗?
1. 从1901年至2015年,颁发了多少次诺贝尔化学奖,有多少人获奖? 2. 其中有多少次诺贝尔化学奖被独享? 3. 目前有几位女科学家获得过诺贝尔化学奖? 4. 有哪位牛人获得过两次诺贝尔化学奖? 5. 获得化学诺奖时最年轻的科学家是谁? 6. 获得化学诺奖时年纪最大的科学家是谁? 7. 化学诺奖得主获奖时的平均年龄是多少? 8. 诺奖得主共同的生日最多的是哪天? 9. 获得化学诺奖最多的领域是什么? 10. 哪位科学家曾两次独享诺贝尔奖?
1. 从1901年至2015年,颁发了多少次诺贝尔化学奖,有多少人获奖? 2.其中有多少次诺贝尔化学奖被独享?3.目前有几位女科学家获得过诺贝尔化学奖?4.有哪位牛人获得过两次诺贝尔化学奖?5.获得化学诺奖时最年轻的科学家是谁?6.获得化学诺奖时年纪最大的科学家是谁?7.化学诺奖得主获奖时的平均年龄是多少?8....显示全部
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X-MOL   回答了这个问题

答案: 1. 107次,172人; 2. 63次; 3. 4位; 4. Frederick Sanger; 5. Frédéric Joliot, 1935年获奖,35岁; 6. John B. Fenn,2002年获奖,85岁; 7. 58岁; 8. 5月21日和2月28日; 9. 生物化学, 50次; 10. Linus Pauling
答案:1. 107次,172人;2. 63次;3. 4位;4. Frederick Sanger;5. Frédéric Joliot, 1935年获奖,35岁;6. John B. Fenn,2002年获奖,85岁;7. 58岁;8. 5月21日和2月28日;9. 生物化学, 50次;10. Linus Pauling
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