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Solid-State NMR Rationalizes the Bone-Adhesive Properties of Serine- and Phosphoserine-Bearing Calcium Phosphate Cements by Unveiling Their Organic/Inorganic Interface
The Journal of Physical Chemistry C ( IF 3.3 ) Pub Date : 2020-08-28 , DOI: 10.1021/acs.jpcc.0c06224 Renny Mathew 1 , Michael Pujari-Palmer 2 , Hua Guo 1 , Yang Yu 1 , Baltzar Stevensson 1 , Håkan Engqvist 2 , Mattias Edén 1
The Journal of Physical Chemistry C ( IF 3.3 ) Pub Date : 2020-08-28 , DOI: 10.1021/acs.jpcc.0c06224 Renny Mathew 1 , Michael Pujari-Palmer 2 , Hua Guo 1 , Yang Yu 1 , Baltzar Stevensson 1 , Håkan Engqvist 2 , Mattias Edén 1
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From a multitude of homonuclear and heteronuclear correlation magic-angle-spinning (MAS) NMR experiments, we present thorough structural and phase-quantification analyses of calcium phosphate cements (CPCs) that incorporate either l-serine (Ser) or O-phospho-l-serine (Pser), thereby rendering the cements strongly bone-adhesive and suitable for biomedical implants with capacity to glue both soft and hard tissues together. In the absence of organic additives, the CPCs comprise disordered hydroxyapatite (HA), which forms from the reaction of α-Ca3(PO4)2 with water. However, the presence of even a few mol % of Pser/Ser drastically changes the cement reactions: the HA formation is quenched, while MAS NMR experiments reveal intimate contacts between the Pser/Ser molecules and amorphous calcium phosphate (ACP) that incorporate HPO42– groups: these organic/inorganic species form a homogeneous amorphous ACP/Pser or ACP/Ser cement component. The amount of ACP/Pser in the cement is shown to correlate qualitatively with its shear strength, also rationalizing why Pser-bearing CPCs exhibit stronger adhesive properties than their Ser-based counterparts, for which the ACP/Ser content does not increase concomitantly with that of Ser (as for the Pser-based CPCs). The Pser-bearing CPCs feature the strongest shear strength for 23–72 mol % Pser, whereas the decline of the adhesive properties for the Pser-richest CPCs (>72 mol %) stems from unreacted Pser and formation of its Ca salt, as well as several minor Ca phosphate phases involving HPO42– and H2PO4– groups. By combining information from various one- and two-dimensional MAS NMR experiments with 1H, 13C, and 31P as structural probes, we examined the inorganic/organic contacts of the ACP/Pser and ACP/Ser phases, and monitored the alterations of the cement reactions for variable amounts of the organic additives.
中文翻译：
固态NMR通过揭示它们的有机/无机界面合理化了丝氨酸和磷酸丝氨酸的磷酸钙水泥的骨粘合性能
从同核和异核相关魔角旋转的多个（MAS）NMR实验中，我们本彻底结构和相位量化磷酸钙水泥（每次点击成本）掺入任一的分析升丝氨酸（SER）或Ô -phospho-升-丝氨酸（Pser），从而使水泥具有很强的骨粘合性，适合用于将软组织和硬组织粘合在一起的生物医学植入物。在不存在有机添加剂时，每次点击费用包括无序的羟基磷灰石（HA），它的形式从反应α-的Ca 3（PO 4）2与水。但是，即使只有mol％的Pser / Ser的存在也会极大地改变水泥反应：HA的形成被淬灭，而MAS NMR实验表明Pser / Ser分子与掺入HPO 4的无定形磷酸钙（ACP）之间紧密接触。2 –族：这些有机/无机物质形成均质的无定形ACP / Pser或ACP / Ser水泥组分。结果表明，水泥中ACP / Pser的含量与其抗剪强度在质量上相关，这也合理地解释了为什么含Pser的CPCs的粘结性能要比其Ser-based的水泥强，而ACP / Ser的含量却不会随之增加。 Ser（针对基于Pser的CPC）。含Pser的CPCs对23–72 mol％Pser具有最强的剪切强度，而最富含Pser的CPCs（> 72 mol％）的粘合性能下降源于未反应的Pser及其钙盐的形成。作为几个次要的磷酸钙相，涉及HPO 4 2–和H 2 PO 4 –组。通过结合使用1 H，13 C和31 P作为结构探针的各种一维和二维MAS NMR实验的信息，我们检查了ACP / Pser和ACP / Ser相的无机/有机接触，并监测了变化不同量的有机添加剂的水泥反应过程。
更新日期：2020-10-02
中文翻译：
固态NMR通过揭示它们的有机/无机界面合理化了丝氨酸和磷酸丝氨酸的磷酸钙水泥的骨粘合性能
从同核和异核相关魔角旋转的多个（MAS）NMR实验中，我们本彻底结构和相位量化磷酸钙水泥（每次点击成本）掺入任一的分析升丝氨酸（SER）或Ô -phospho-升-丝氨酸（Pser），从而使水泥具有很强的骨粘合性，适合用于将软组织和硬组织粘合在一起的生物医学植入物。在不存在有机添加剂时，每次点击费用包括无序的羟基磷灰石（HA），它的形式从反应α-的Ca 3（PO 4）2与水。但是，即使只有mol％的Pser / Ser的存在也会极大地改变水泥反应：HA的形成被淬灭，而MAS NMR实验表明Pser / Ser分子与掺入HPO 4的无定形磷酸钙（ACP）之间紧密接触。2 –族：这些有机/无机物质形成均质的无定形ACP / Pser或ACP / Ser水泥组分。结果表明，水泥中ACP / Pser的含量与其抗剪强度在质量上相关，这也合理地解释了为什么含Pser的CPCs的粘结性能要比其Ser-based的水泥强，而ACP / Ser的含量却不会随之增加。 Ser（针对基于Pser的CPC）。含Pser的CPCs对23–72 mol％Pser具有最强的剪切强度，而最富含Pser的CPCs（> 72 mol％）的粘合性能下降源于未反应的Pser及其钙盐的形成。作为几个次要的磷酸钙相，涉及HPO 4 2–和H 2 PO 4 –组。通过结合使用1 H，13 C和31 P作为结构探针的各种一维和二维MAS NMR实验的信息，我们检查了ACP / Pser和ACP / Ser相的无机/有机接触，并监测了变化不同量的有机添加剂的水泥反应过程。
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