液氨的制备

——李月整理（2025年9月12日）

1.  液氨的性质：

      液氨是一种无色液体，有强烈刺激性气味和毒性（本实验的所有操作必须在通风橱内）。液氨极易溶于水，溶于水后形成铵根离子NH₄⁺、氢氧根离子OH^-，溶液呈碱性。沸点：-33.5 ℃，熔点-77.7 ℃。

    液氨的制备，通常将气态的氨气通过加压或冷却得到液态氨，或者在实验室内用氯化铵固体和饱和氢氧化钠制备少量液氨。

   液氨可作为胺化试剂及反应溶剂，如Birch还原等。

2.  液氨的制备原料

① 氨水滴加进氢氧化钠固体

② 饱和氢氧化钠溶液滴加到氯化铵固体

3.  10mL液氨制备实验过程

反应装置：在100 mL三颈烧瓶中加入15 g(375 mmol, 1.0 eq)氢氧化钠固体，三颈烧瓶左边接口用聚四氟乙烯塞子堵严，右边接口接玻璃活塞抽气接头控制氨气的流速。中间连接装有50 mL(750 mmol, 2.0 eq)氨水的滴液漏斗，其中滴液漏斗上方用塞子塞紧并插一个气球监测气体的产出，此时旋转滴液漏斗旋塞缓慢将氨水滴加到氢氧化钠固体上，控制氨水产生的速度。当滴加5 mL左右打开搅拌。

接收装置：将用于接收液氨的干净圆底烧瓶置于EtOAc-液氮浴制备EtOAc浴（可达-83.6 ℃），上方用抽气接头连接，抽气头中可加入少量氢氧化钠固体用棉花堵严实，防止管中的空气进入接收瓶。反应装置和接收装置的玻璃活塞抽气接头用橡胶管连接。打开抽气头使之气体连通，边搅拌边缓慢滴加氨水，20 min左右即可得到无色液体液氨。最后得到液氨为10 mL（产率48%）。

注：选择第二种原料是同样的操作步骤，会比本次实验产率要高。