“冰冻－抽气－解冻”法（Freeze-Pump-Thaw Degassing of Liquids）

此方法是一种最高效的溶剂脱气方法。

首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶中（替代瓶：反应瓶加一个三通；反应瓶用翻口塞封口用针头连双排管）,

用液氮先使溶液冰冻成固体（Freeze）；

用真空泵（高真空）抽真空3~5分钟（Pump）；

关闭真空系统并通入惰性气体（N₂ or Ar），缓慢升温使固体熔化（Thaw）。

重复此操作至少三次。