氟化钾(KF)的干燥流程
——靳三霖整理
1. 氟化钾性质
一种无机盐,化学式为KF。无色立方晶体或白色粉末。有毒,易吸湿,味咸。比重2.48。熔点:858 ℃。沸点:1505 ℃。易溶于水,不溶于乙醇、丙酮。 水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃及瓷器。
KF常结合18-冠-6脱除用于硅保护。在做一些严格无水的反应时,二者均需要无水处理。18-冠-6可以通过无水乙腈重结晶干燥获得。而无水KF则需要通过真空干燥获得,具体过程如下:
2. 喷火枪参数
喷火枪由枪头和便携气罐组成。枪管直径20 mm,枪管长度200 mm,采用电子打火的方式进行点火,火焰可调节;气罐的主要成分为丁烷,温度能达到1000 oC及以上,高于普通酒精灯。
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3. 氟化钾干燥操作流程
首先整理好台面,把台面上清理干净,特别是溶剂瓶等拿开,防患于未然。
取一个50 mL的单口瓶,称取适量(多于所需量)的氟化钾加到瓶中,用铁夹夹住单口瓶,方便下面的操作(喷枪加热);向四氟活塞抽气弯头中加入一些棉花(防止将固体抽入真空管路),将弯头磨口涂抹上真空酯后,与单口瓶连接。然后打开油泵,将装置接入油泵抽真空。

将喷枪枪头与气罐连接起来,稍微打开枪头尾部气源开关旋钮,按动枪头打火位置进行点火,点火成功后,调节气源开关旋钮至火焰稳定且大小适中。将火焰对准单口瓶底部,边摇晃单口瓶边加热,使其受热均匀,加热到氟化钾颗粒分散,不沾瓶壁即可。
注:喷枪使用完毕后,将枪头从气罐上取下来,冷却至室温后(注意防烫伤),再将枪头与气罐分开存放。因涉及明火,使用前,一定要做好防护,远离溶剂源等。
