Abstract Single-aliquot (U–Th)/He dating of hematite has been used to study iron-oxide precipitation in various environments, but we show there is an important challenge to the method: highly retentive hematite samples require temperatures of >1000 °C to be completely degassed, whereas the temperature for major U-loss is ∼ 980 °C. This leads to erroneously high (U–Th)/He ages. Through the analysis of U, Th, and Sm of hematite and goethite samples, we establish the degree of U-loss at this temperature and demonstrate that prolonged heating at temperatures of 950 °C can lead to U-loss. We show that loss of U in goethite and hematite samples is associated with phase change from hematite to magnetite as Fe is reduced. The onset temperature of vacuum reduction of hematite can be increased from about 800–900 °C in vacuum to approximately 1250 °C in an oxygen partial pressure of 100 mbar. We demonstrate that samples can be outgassed to extract helium at 1150 °C without U-loss in an O2-rich atmosphere during heating, which does not increase the analytical blanks. We describe our implementation and automation of the procedure. An average age calculated on a reference hematite sample from replicate aliquots ( n = 12 ), which were analyzed using this procedure, has a relative uncertainty of 2% (1 σ ), and is within uncertainty of the previously measured two-aliquot age. We suggest this O2 degassing procedure as a way to precisely and reproducibly determine single-aliquot hematite and goethite (U–Th)/He ages.

中文翻译：

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在 (U-Th)/He 定年和使用高 O2 分压防止真空中赤铁矿和针铁矿的激光加热相关的 U 损失

摘要 赤铁矿的单等分 (U–Th)/He 测年已被用于研究各种环境中的氧化铁沉淀，但我们表明该方法存在一个重要挑战：高度保留的赤铁矿样品需要 >1000 °C 的温度完全脱气，而主要 U 损失的温度约为 980 °C。这会导致错误的高 (U–Th)/He 老化。通过对赤铁矿和针铁矿样品的 U、Th 和 Sm 的分析，我们确定了该温度下的 U 损失程度，并证明在 950 °C 的温度下长时间加热会导致 U 损失。我们表明，随着 Fe 的减少，针铁矿和赤铁矿样品中 U 的损失与从赤铁矿到磁铁矿的相变有关。赤铁矿真空还原的起始温度可以从真空中的约 800-900°C 增加到 100 毫巴氧分压下的约 1250°C。我们证明，在加热过程中，在富含 O2 的气氛中，样品可以在 1150 °C 下脱气以提取氦气，而不会造成 U 损失，这不会增加分析空白。我们描述了我们的程序实施和自动化。使用此程序分析的重复等分试样 (n = 12) 的参考赤铁矿样品计算的平均年龄具有 2% (1 σ ) 的相对不确定度，并且在先前测量的两等分试样年龄的不确定度范围内。我们建议将此 O2 脱气程序作为一种精确且可重复确定单份赤铁矿和针铁矿 (U–Th)/He 年龄的方法。我们证明，在加热过程中，在富含 O2 的气氛中，样品可以在 1150 °C 下脱气以提取氦气，而不会造成 U 损失，这不会增加分析空白。我们描述了我们的程序实施和自动化。使用此程序分析的重复等分试样 (n = 12) 的参考赤铁矿样品计算的平均年龄具有 2% (1 σ ) 的相对不确定度，并且在先前测量的两等分试样年龄的不确定度范围内。我们建议将此 O2 脱气程序作为一种精确且可重复确定单份赤铁矿和针铁矿 (U–Th)/He 年龄的方法。我们证明，在加热过程中，在富含 O2 的气氛中，样品可以在 1150 °C 下脱气以提取氦气，而不会造成 U 损失，这不会增加分析空白。我们描述了我们的程序实施和自动化。使用此程序分析的重复等分试样 (n = 12) 的参考赤铁矿样品计算的平均年龄具有 2% (1 σ ) 的相对不确定度，并且在先前测量的两等分试样年龄的不确定度范围内。我们建议将此 O2 脱气程序作为一种精确且可重复确定单份赤铁矿和针铁矿 (U–Th)/He 年龄的方法。使用此程序分析的重复等分试样 (n = 12) 的参考赤铁矿样品计算的平均年龄具有 2% (1 σ ) 的相对不确定度，并且在先前测量的两等分试样年龄的不确定度范围内。我们建议将此 O2 脱气程序作为一种精确且可重复确定单份赤铁矿和针铁矿 (U–Th)/He 年龄的方法。使用此程序分析的重复等分试样 (n = 12) 的参考赤铁矿样品计算的平均年龄具有 2% (1 σ ) 的相对不确定度，并且在先前测量的两等分试样年龄的不确定度范围内。我们建议将此 O2 脱气程序作为一种精确且可重复确定单份赤铁矿和针铁矿 (U–Th)/He 年龄的方法。