Abstract Knowledge about the mechanisms involved in the structural development of solid materials at the atomic level is essential for designing rational synthesis protocols for these compounds, which may be used to improve desired technical properties, such as light emission, conductivity, magnetism, porosity or particle size, and may allow the tailored design of solid materials to generate the aforementioned properties. Recent technological advancements have allowed the combination of synchrotron-based in situ X-ray diffraction (XRD) with in situ optical spectroscopy techniques, providing researchers with remarkable opportunities to directly investigate structural changes during synthesis reactions. Among the various available methods to measure optical properties, in situ luminescence, UV/Vis absorption, and light transmission spectroscopies are highlighted here, with in situ luminescence being subdivided into in situ luminescence analysis of coordination sensors (ILACS) and time-resolved laser fluorescence spectroscopy (TRLFS). This article consists of a review of 122 references exploring various aspects of in situ analyses, with particular emphasis on the use of XRD-combined techniques in the study of metal-ligand exchange processes during the formation, phase transitions and decomposition of solid materials, including complexes, coordination polymers, metal-organic frameworks, nanoparticles and polyoxo- or chalcogenide metallates. We will then conclude with an exploration of future trends in this exciting research field.

中文翻译：

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通过光谱和 X 射线衍射分析原位监测金属-配体交换过程：综述

摘要 关于在原子水平上固体材料结构发展所涉及的机制的知识对于为这些化合物设计合理的合成方案至关重要，这些方案可用于改善所需的技术特性，如光发射、电导率、磁性、孔隙率或粒子尺寸，并且可以允许固体材料的定制设计产生上述特性。最近的技术进步使基于同步加速器的原位 X 射线衍射 (XRD) 与原位光谱技术相结合，为研究人员提供了直接研究合成反应过程中结构变化的绝佳机会。在测量光学特性的各种可用方法中，原位发光、UV/Vis 吸收、此处重点介绍了光透射光谱，原位发光被细分为配位传感器的原位发光分析 (ILACS) 和时间分辨激光荧光光谱 (TRLFS)。本文包括对 122 篇参考文献的回顾，这些参考文献探索了原位分析的各个方面，特别强调了 XRD 组合技术在固体材料形成、相变和分解过程中金属-配体交换过程研究中的应用，包括络合物、配位聚合物、金属有机骨架、纳米颗粒和多氧或硫属化物金属化物。然后，我们将探索这个令人兴奋的研究领域的未来趋势。原位发光又分为配位传感器原位发光分析（ILACS）和时间分辨激光荧光光谱（TRLFS）。本文包括对 122 篇参考文献的回顾，这些参考文献探索了原位分析的各个方面，特别强调了 XRD 组合技术在固体材料形成、相变和分解过程中金属-配体交换过程研究中的应用，包括络合物、配位聚合物、金属有机骨架、纳米颗粒和多氧或硫属化物金属化物。然后，我们将探索这个令人兴奋的研究领域的未来趋势。原位发光又分为配位传感器原位发光分析（ILACS）和时间分辨激光荧光光谱（TRLFS）。本文包括对 122 篇参考文献的回顾，这些参考文献探索了原位分析的各个方面，特别强调了 XRD 组合技术在固体材料形成、相变和分解过程中金属-配体交换过程研究中的应用，包括络合物、配位聚合物、金属有机骨架、纳米颗粒和多氧或硫属化物金属化物。然后，我们将探索这个令人兴奋的研究领域的未来趋势。特别强调在固体材料的形成、相变和分解过程中使用 XRD 组合技术研究金属配体交换过程，包括配合物、配位聚合物、金属有机骨架、纳米颗粒和多氧或硫属化物金属化物. 然后，我们将探索这个令人兴奋的研究领域的未来趋势。特别强调在固体材料的形成、相变和分解过程中使用 XRD 组合技术研究金属配体交换过程，包括配合物、配位聚合物、金属有机骨架、纳米颗粒和多氧或硫属化物金属化物. 然后，我们将探索这个令人兴奋的研究领域的未来趋势。