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How addition of a nickel cyclohexyl-salen complex impacts a one-pot synthesis of nickel/hierarchically porous carbon monolith catalyst
Journal of Sol-Gel Science and Technology ( IF 2.5 ) Pub Date : 2020-11-14 , DOI: 10.1007/s10971-020-05436-3
Rina Adhikari , Trupti V. Kotbagi , Kevin H. Shaughnessy , Ambar B. Shrestha , Jennifer Sherwood , Yuping Bao , Martin G. Bakker

Synthesis of hierarchically porous carbons incorporating metal nanoparticles can be carried out by a “one-pot” process in which the metal precursor is mixed with polymer precursors and structure directing agents, that undergoes a sol-gel self-assembly polymerization and then pyrolyzed under an inert atmosphere. Such syntheses are potentially cheaper and could make carbon catalysts more compatible with organic solvents. Previous work had shown that addition of metal salts interfered with the self-assembly process. To prevent this interference, and increase thermal stability, a nickel cyclohexyl salen complex was used as metal precursor. Dynamic light scattering (DLS) of the precursor solutions shows the presence of micelles in the absence of added complex. Addition of the complex is observed to give large agglomerates and a reduction in micelle concentration. SEM of the carbons formed shows that the nickel particles have a wide distribution of particle sizes and a heterogenous spatial distribution. Gas adsorption showed only modest changes resulting from nickel complex addition. XRD confirms the formation of nickel nanoparticles. The heterogenous distribution of nanoparticles observed in SEM is consistent with the large agglomerates observed in DLS being nickel cyclohexyl-salen complex which is not fully dispersed in the polymer and therefore gives heterogenous dispersion in the resulting carbon. The metal dispersion and stability of the carbon were improved over that observed with other salen complexes. The resulting catalysts were found to be catalytically active for the reduction of p-nitrophenol by sodium borohydride with catalytic activity consistent with the particle size distributions.



中文翻译:

镍环己基salen配合物的添加如何影响镍/多层次多孔碳整体催化剂的一锅法合成

可以通过“一锅法”合成包含金属纳米粒子的分级多孔碳,在该方法中,金属前体与聚合物前体和结构导向剂混合,然后进行溶胶-凝胶自组装聚合,然后在高温下热解。惰性气氛。这样的合成可能更便宜,并且可以使碳催化剂与有机溶剂更相容。先前的工作表明,添加金属盐会干扰自组装过程。为了防止这种干扰并提高热稳定性,将镍环己基塞伦络合物用作金属前体。前体溶液的动态光散射(DLS)显示在不存在添加复合物的情况下存在胶束。观察到复合物的添加产生了大的附聚物,并降低了胶束浓度。形成的碳的SEM表明,镍颗粒具有宽的粒径分布和不均匀的空间分布。气体吸附仅显示出由镍配合物的添加引起的适度变化。XRD证实镍纳米颗粒的形成。在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得的催化剂具有催化活性,可减少 形成的碳的SEM表明,镍颗粒具有宽的粒径分布和不均匀的空间分布。气体吸附仅显示出由镍配合物的添加引起的适度变化。XRD证实镍纳米颗粒的形成。在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得催化剂具有催化活性,可减少三价铬的生成。形成的碳的SEM表明,镍颗粒具有宽的粒径分布和不均匀的空间分布。气体吸附仅显示出由镍配合物的添加引起的适度变化。XRD证实镍纳米颗粒的形成。在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得的催化剂具有催化活性,可减少 气体吸附仅显示出由镍配合物的添加引起的适度变化。XRD证实镍纳米颗粒的形成。在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得的催化剂具有催化活性,可减少 气体吸附仅显示出由镍配合物的添加引起的适度变化。XRD证实镍纳米颗粒的形成。在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得的催化剂具有催化活性,可减少 在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得催化剂具有催化活性,可减少三价铬的生成。在SEM中观察到的纳米颗粒的异质分布与在DLS中观察到的大的附聚物一致,所述大的附聚物是镍环己基salen络合物,其没有完全分散在聚合物中,因此在所得碳中给出了异质分散。碳的金属分散性和稳定性比其他Salen配合物所观察到的要好。发现所得的催化剂具有催化活性,可减少硝基苯酚被硼氢化钠催化的活性与粒径分布一致。

更新日期:2021-01-15
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