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Synthesis and Reactivity of NNNNN-Pincer Multidentate Pyrrolyl Rare-Earth-Metal Amido-Chloride or Dialkyl Complexes
Organometallics ( IF 2.8 ) Pub Date : 2020-11-26 , DOI: 10.1021/acs.organomet.0c00606 Weiming Sheng 1 , Xiaolong Xu 1 , Shuangliu Zhou 1 , Xiuli Zhang 1 , Zeming Huang 1 , Jun Du 1 , Lijun Zhang 1 , Yun Wei 1 , Xiancui Zhu 1 , Peng Cui 1 , Shaowu Wang 1, 2
Organometallics ( IF 2.8 ) Pub Date : 2020-11-26 , DOI: 10.1021/acs.organomet.0c00606 Weiming Sheng 1 , Xiaolong Xu 1 , Shuangliu Zhou 1 , Xiuli Zhang 1 , Zeming Huang 1 , Jun Du 1 , Lijun Zhang 1 , Yun Wei 1 , Xiancui Zhu 1 , Peng Cui 1 , Shaowu Wang 1, 2
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The NNNNN-pincer multidentate pyrrolyl rare-earth-metal amido-chloride complexes {η1:κ3-2,5-[CH3N(CH2CH2)2NCH2]2C4H2N}RECl[N(SiMe3)2] (RE = Y (2a), Sm (2b), Dy (2c), Er (2d), Yb (2e)) were synthesized by one step from reactions of [(Me3Si)2N]3RE(μ-Cl)Li(THF)3 with {2,5-[CH3N(CH2CH2)2NCH2]2}C4H2NH (1). Reactions of compound 1 with RE(CH2SiMe3)3(THF)2 gave the rare-earth-metal dialkyl complexes {η1:κ2-2,5-[CH3N(CH2CH2)2NCH2]2C4H2N}Sc(CH2SiMe3)2 (3a) and {η1:κ3-2,5-[CH3N(CH2CH2)2NCH2]2C4H2N}RE(CH2SiMe3)2 (RE = Y (3b), Dy (3c), Er (3d), Yb (3e), Lu (3f)). Further reactions of complexes 3 with dimethylaniline afforded rare-earth-metal diamido complexes bearing an NNNNN-pincer multidentate pyrrolyl ligand, but not rare-earth-metal imido complexes even under the condition of additional DMAP. All complexes were characterized by spectroscopic methods, elemental analyses, and single-crystal X-ray diffraction. The pincer multidentate pyrrolyl rare-earth-metal dialkyl complexes showed high catalytic activities for the addition of amines to carbodiimides or isothiocyanate to afford the substituted guanidines and thioureas.
中文翻译：
合成及反应NNNNN -Pincer多齿吡咯基稀土类金属的酰氨基氯化物或二烷基配合
所述NNNNN -pincer多齿吡咯基稀土类金属的酰氨基-氯配合物{η 1：κ 3 -2,5-二[CH 3 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 c ^ 4 ħ 2 N} RECL [N （SiMe 3）2 ]（RE = Y（2a），Sm（2b），Dy（2c），Er（2d），Yb（2e））由[（Me 3 Si）2 N带有{2,5- [CH ]的] 3 RE（μ-Cl）Li（THF）33 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 } C 4 H 2 NH（1）。化合物的反应1与RE（CH 2森达3）3（THF）2，得到稀土类金属络合物二烷基{η 1 κ：2 -2,5- [CH 3 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 C 4 H 2 N} Sc（CH 2 SiMe 3）2（图3a）和{η 1：κ 3 -2,5-二[CH 3 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 c ^ 4 ħ 2 N} RE（CH 2森达3）2（RE = Y（3b），Dy（3c），Er（3d），Yb（3e），Lu（3f））。配合物3与二甲基苯胺的进一步反应，得到具有NNNNN的稀土金属二氨基配合物-pincer多齿吡咯基配体，但即使在附加DMAP条件下也不是稀土金属亚氨基配合物。所有配合物均通过光谱法，元素分析和单晶X射线衍射进行表征。钳形多齿吡咯基稀土金属二烷基络合物显示出较高的催化活性，可将胺加到碳二亚胺或异硫氰酸酯中，得到取代的胍和硫脲。
更新日期：2020-12-28
中文翻译：
合成及反应NNNNN -Pincer多齿吡咯基稀土类金属的酰氨基氯化物或二烷基配合
所述NNNNN -pincer多齿吡咯基稀土类金属的酰氨基-氯配合物{η 1：κ 3 -2,5-二[CH 3 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 c ^ 4 ħ 2 N} RECL [N （SiMe 3）2 ]（RE = Y（2a），Sm（2b），Dy（2c），Er（2d），Yb（2e））由[（Me 3 Si）2 N带有{2,5- [CH ]的] 3 RE（μ-Cl）Li（THF）33 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 } C 4 H 2 NH（1）。化合物的反应1与RE（CH 2森达3）3（THF）2，得到稀土类金属络合物二烷基{η 1 κ：2 -2,5- [CH 3 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 C 4 H 2 N} Sc（CH 2 SiMe 3）2（图3a）和{η 1：κ 3 -2,5-二[CH 3 N（CH 2 CH 2）2 NCH 2 ] 2 c ^ 4 ħ 2 N} RE（CH 2森达3）2（RE = Y（3b），Dy（3c），Er（3d），Yb（3e），Lu（3f））。配合物3与二甲基苯胺的进一步反应，得到具有NNNNN的稀土金属二氨基配合物-pincer多齿吡咯基配体，但即使在附加DMAP条件下也不是稀土金属亚氨基配合物。所有配合物均通过光谱法，元素分析和单晶X射线衍射进行表征。钳形多齿吡咯基稀土金属二烷基络合物显示出较高的催化活性，可将胺加到碳二亚胺或异硫氰酸酯中，得到取代的胍和硫脲。
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