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Synthesis of Silyl Aluminum Reagents: Relevance Toward Atomic Layer Deposition of Metal Silicides and the Serendipitous Synthesis of a Novel Al-Hydride Cluster
Inorganic Chemistry ( IF 4.6 ) Pub Date : 2020-11-24 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c02730 Roman Bashkurov 1 , Yosi Kratish 1 , Charles C. Mokhtarzadeh 2 , Natalia Fridman 1 , Dmitry Bravo-Zhivotovskii 1 , Patricio E. Romero 2, 3 , Scott B. Clendenning 2 , Yitzhak Apeloig 1
Inorganic Chemistry ( IF 4.6 ) Pub Date : 2020-11-24 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c02730 Roman Bashkurov 1 , Yosi Kratish 1 , Charles C. Mokhtarzadeh 2 , Natalia Fridman 1 , Dmitry Bravo-Zhivotovskii 1 , Patricio E. Romero 2, 3 , Scott B. Clendenning 2 , Yitzhak Apeloig 1
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The novel mono-silyl [(R3Si)AlX2]2, di-silyl [(R3Si)2AlX]2, tri-silyl (R3Si)3Al·Et2O, and -ate-complex [(R3Si)4Al]−·Li+(Et2O)2 have been synthesized by reaction of AlX3 (X = Cl, Br) with silyl lithium reagents (tBuMe2SiLi, Et3SiLi) in Et2O. Treatment of these compounds with Me3N yields the corresponding amine-coordinated silyl aluminum complexes (R3Si)AlX2·NMe3, (R3Si)2AlX·NMe3, and (R3Si)3Al·NMe3. An intramolecular amine-coordinated mono-silyl aluminum complex Me2N(CH2)3(tBuMe2Si)2SiAlCl2 was prepared by the reaction of Me2N(CH2)3(tBuMe2Si)2SiLi with AlCl3 in Et2O. In addition, reaction of [(tBuMe2Si)2AlBr]2 with LiAlH4 yields the novel aluminum hydride cluster [(tBuMe2Si)2Al(μ-H)AlH3]6 which upon addition of TMEDA yields the ion pair [((tBuMe2Si)2AlH)2(μ-H)]−[AlH2(TMEDA)2]+. The amine-coordinated di- and tri-silyl aluminum complexes possess higher thermal stability than the analogous etherate complexes and are reasonably volatile (100–140 °C, 0.2 Torr). The materials presented herein were analyzed via thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) to assess their viability as potential ALD precursors.
中文翻译：
甲硅烷基铝试剂的合成：与金属硅化物原子层沉积的相关性以及新型铝氢化物簇的偶然合成
新型单甲硅烷基[（R 3 Si）AlX 2 ] 2，二甲硅烷基[（R 3 Si）2 AlX] 2，三甲硅烷基（R 3 Si）3 Al·Et 2 O和-酯络合物[（R 3 Si）4 Al] - ·Li +（Et 2 O）2通过AlX 3（X = Cl，Br）与甲硅烷基锂试剂（t BuMe 2 SiLi，Et 3 SiLi）在Et中反应合成2 O.用Me 3处理这些化合物N产生相应的胺配位的甲硅烷基铝配合物（R 3 Si）AlX 2 ·NMe 3，（R 3 Si）2 AlX·NMe 3和（R 3 Si）3 Al·NMe 3。分子内胺配位的单甲硅烷基铝络合物我2 N（CH 2）3（吨BuMe 2 Si）的2 SiAlCl 2用的Me中反应制备2 N（CH 2）3（吨BuMe 2 Si）的2SiLi和Et 2 O中的AlCl 3。此外，[（t BuMe 2 Si）2 AlBr] 2与LiAlH 4反应生成新型氢化铝簇[[ t BuMe 2 Si）2 Al（μ-H）AlH 3 ] 6，其在添加TMEDA时产生离子对[（（t BuMe 2 Si）2 AlH）2（μ-H）] - [AlH 2（TMEDA）2 ] +。胺配位的二甲硅烷基和三甲硅烷基铝配合物比类似的醚化物配合物具有更高的热稳定性，并且具有相当的挥发性（100–140°C，0.2 Torr）。本文介绍的材料通过热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）进行了分析，以评估其作为潜在ALD前体的可行性。
更新日期：2020-12-07
中文翻译：
甲硅烷基铝试剂的合成：与金属硅化物原子层沉积的相关性以及新型铝氢化物簇的偶然合成
新型单甲硅烷基[（R 3 Si）AlX 2 ] 2，二甲硅烷基[（R 3 Si）2 AlX] 2，三甲硅烷基（R 3 Si）3 Al·Et 2 O和-酯络合物[（R 3 Si）4 Al] - ·Li +（Et 2 O）2通过AlX 3（X = Cl，Br）与甲硅烷基锂试剂（t BuMe 2 SiLi，Et 3 SiLi）在Et中反应合成2 O.用Me 3处理这些化合物N产生相应的胺配位的甲硅烷基铝配合物（R 3 Si）AlX 2 ·NMe 3，（R 3 Si）2 AlX·NMe 3和（R 3 Si）3 Al·NMe 3。分子内胺配位的单甲硅烷基铝络合物我2 N（CH 2）3（吨BuMe 2 Si）的2 SiAlCl 2用的Me中反应制备2 N（CH 2）3（吨BuMe 2 Si）的2SiLi和Et 2 O中的AlCl 3。此外，[（t BuMe 2 Si）2 AlBr] 2与LiAlH 4反应生成新型氢化铝簇[[ t BuMe 2 Si）2 Al（μ-H）AlH 3 ] 6，其在添加TMEDA时产生离子对[（（t BuMe 2 Si）2 AlH）2（μ-H）] - [AlH 2（TMEDA）2 ] +。胺配位的二甲硅烷基和三甲硅烷基铝配合物比类似的醚化物配合物具有更高的热稳定性，并且具有相当的挥发性（100–140°C，0.2 Torr）。本文介绍的材料通过热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）进行了分析，以评估其作为潜在ALD前体的可行性。
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