Layered transition-metal oxides have been extensively pursued as promising cathodes for sodium-ion batteries (SIBs) by virtue of their two-dimensional Na-diffusion channels and high theoretical capacities. Nevertheless, irreversible phase transitions, structural instability, and moisture sensitivity place obstacles in their way to approach higher performance. Aiming at tackling these challenging issues, an in-depth understanding of the structural evolutions, morphology changes, composition and valence variations, as well as the electrode/electrolyte interface reactions upon battery cycling is of vital importance. Current state-of-the-art characterization techniques can gain valuable insights into the elusive reaction mechanisms, yield an overall picture of the battery configurations, and provide a guideline for the design of new electrode materials. Herein, the latest progresses on the applications of advanced analytical techniques to probe the Na-storage layered oxide cathodes are comprehensively summarized. In-situ or operando techniques are highlighted in this review to directly link the real-time structure, morphology, composition information with the electrochemical response, and the electrochemical measurements are also mentioned in selected examples. Special attention is paid to the detection principle of each technique and what valuable information can be obtained. Finally, the future developments of layered oxides towards high-performance SIB cathode materials with the help of advanced diagnostic methods are well prospected.

层状过渡金属氧化物由于其二维的Na扩散通道和较高的理论容量，已被广泛用作钠离子电池（SIB）的有希望的阴极。然而，不可逆的相变，结构的不稳定性以及对湿气的敏感度阻碍了它们获得更高性能的方法。为了解决这些挑战性问题，深入了解结构演变，形态变化，组成和化合价变化以及电池循环时电极/电解质界面反应非常重要。当前最先进的表征技术可以深入了解难以捉摸的反应机制，提供电池配置的总体情况，并为新电极材料的设计提供指导。在此，全面总结了先进的分析技术在探测Na存储层状氧化物阴极方面的最新进展。在这篇综述中重点介绍了原位或操作技术，以将实时结构，形态，组成信息与电化学响应直接联系起来，在选定的例子中还提到了电化学测量。要特别注意每种技术的检测原理以及可以获得哪些有价值的信息。最后，借助先进的诊断方法，层状氧化物在高性能SIB阴极材料方面的未来发展前景广阔。全面总结了先进分析技术在钠存储分层氧化物阴极探测中的最新进展。在这篇综述中重点介绍了原位或操作技术，以将实时结构，形态，组成信息与电化学响应直接联系起来，在选定的例子中还提到了电化学测量。要特别注意每种技术的检测原理以及可以获得哪些有价值的信息。最后，借助先进的诊断方法，层状氧化物在高性能SIB阴极材料方面的未来发展前景广阔。全面总结了先进分析技术在钠存储分层氧化物阴极探测中的最新进展。在这篇综述中重点介绍了原位或操作技术，以将实时结构，形态，组成信息与电化学响应直接联系起来，在选定的例子中还提到了电化学测量。要特别注意每种技术的检测原理以及可以获得哪些有价值的信息。最后，借助先进的诊断方法，层状氧化物在高性能SIB阴极材料方面的未来发展前景广阔。在这篇综述中重点介绍了原位或操作技术，以将实时结构，形态，组成信息与电化学响应直接联系起来，在选定的例子中还提到了电化学测量。要特别注意每种技术的检测原理以及可以获得哪些有价值的信息。最后，借助先进的诊断方法，层状氧化物在高性能SIB阴极材料方面的未来发展前景广阔。在这篇综述中重点介绍了原位或操作技术，以将实时结构，形态，组成信息与电化学响应直接联系起来，在选定的例子中还提到了电化学测量。要特别注意每种技术的检测原理以及可以获得哪些有价值的信息。最后，借助先进的诊断方法，层状氧化物在高性能SIB阴极材料方面的未来发展前景广阔。