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Tetra-MnIII-Containing 30-Tungsto-4-phosphate, [MnIII4(H2O)2(P2W15O56)2]12-: Synthesis, Structure, XPS, Magnetism, and Electrochemical Study.
Inorganic Chemistry ( IF 4.6 ) Pub Date : 2020-08-21 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c01231 Joydeb Goura 1 , Manjiri Choudhari 1 , Talha Nisar 2 , Torsten Balster 2 , Jasleen K Bindra 3 , Jared Kinyon 3 , Bushra Ali 4 , Timothy McCormac 4 , Naresh S Dalal 3 , Veit Wagner 2 , Ulrich Kortz 1
Inorganic Chemistry ( IF 4.6 ) Pub Date : 2020-08-21 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c01231 Joydeb Goura 1 , Manjiri Choudhari 1 , Talha Nisar 2 , Torsten Balster 2 , Jasleen K Bindra 3 , Jared Kinyon 3 , Bushra Ali 4 , Timothy McCormac 4 , Naresh S Dalal 3 , Veit Wagner 2 , Ulrich Kortz 1
Affiliation
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Reaction of the mixed-valent Mn12-acetato complex [MnIII8MnIV4O12(CH3COO)16(H2O)4] with the trilacunary Wells-Dawson-type heteropolytungstate [P2W15O56]12– in acidic acetate solution (pH 1.1) resulted in the tetra-MnIII-containing polyanion [MnIII4(H2O)2(P2W15O56)2]12– (1). Single-crystal XRD on Na12[MnIII4(H2O)2(P2W15O56)2]·84H2O (1a) revealed that four MnIII ions form a rhombic Mn4O16 core encapsulated by two [P2W15O56]12– units. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) data confirm the +3 oxidation state of the four manganese ions in 1. Magnetic measurements from 1.8−300 K in a 100 Oe magnetic field allowed for the extraction of full fitting parameters from the susceptibility data for 1. The negative Ja value (Ja = −2.16 ± 0.08 K, Jb = 3.24 ± 1.73 K, g = 2.35 ± 0.040, and ρ = 0.34 ± 0.03) suggests a dominant antiferromagnetic spin exchange interaction between the four MnIII ions, with the positive Jb being an accompanying result of Ja. Electrochemical studies revealed a reversible MnIV/MnIII redox couple in 1 at the +0.80 to +1.1 V potential region with E1/2 = +0.907 V.
中文翻译：
含四-MnIII的30-钨-4-磷酸盐，[MnIII4（H2O）2（P2W15O56）2] 12-：合成，结构，XPS，磁性和电化学研究。
混合价的Mn 12-乙酰复合物[Mn III 8 Mn IV 4 O 12（CH 3 COO）16（H 2 O）4 ]与三元Wells-Dawson型杂多钨酸盐[P 2 W 15 O 56 ]的反应12–在酸性乙酸盐溶液（pH 1.1）中生成含四锰三的聚阴离子[Mn III 4（H 2 O）2（P 2 W 15 O 56）2 ] 12–（1）。在Na 12 [Mn III 4（H 2 O）2（P 2 W 15 O 56）2 ]·84H 2 O（1a）上的单晶X射线衍射表明，四个Mn III离子形成菱形Mn 4 O 16核，由两个[P 2 W 15 O 56 ] 12 –单位。X射线光电子能谱（XPS）数据证实了1中四个锰离子的+3氧化态。在100 Oe磁场中从1.8-300 K的磁性测量值可以从1的磁化率数据中提取出完全拟合的参数。负的J a值（J a = -2.16±0.08 K，J b = 3.24±1.73 K，g = 2.35±0.040，并且ρ= 0.34±0.03）表明四个Mn III离子之间的主要反铁磁自旋交换相互作用，与正Ĵ b是的一个伴随结果Ĵ一个。电化学研究表明，可逆的Mn IV / Mn III氧化还原对为1在+0.80至+1.1 V电位区域上，E 1/2 = +0.907 V.
更新日期：2020-09-21
中文翻译：
含四-MnIII的30-钨-4-磷酸盐，[MnIII4（H2O）2（P2W15O56）2] 12-：合成，结构，XPS，磁性和电化学研究。
混合价的Mn 12-乙酰复合物[Mn III 8 Mn IV 4 O 12（CH 3 COO）16（H 2 O）4 ]与三元Wells-Dawson型杂多钨酸盐[P 2 W 15 O 56 ]的反应12–在酸性乙酸盐溶液（pH 1.1）中生成含四锰三的聚阴离子[Mn III 4（H 2 O）2（P 2 W 15 O 56）2 ] 12–（1）。在Na 12 [Mn III 4（H 2 O）2（P 2 W 15 O 56）2 ]·84H 2 O（1a）上的单晶X射线衍射表明，四个Mn III离子形成菱形Mn 4 O 16核，由两个[P 2 W 15 O 56 ] 12 –单位。X射线光电子能谱（XPS）数据证实了1中四个锰离子的+3氧化态。在100 Oe磁场中从1.8-300 K的磁性测量值可以从1的磁化率数据中提取出完全拟合的参数。负的J a值（J a = -2.16±0.08 K，J b = 3.24±1.73 K，g = 2.35±0.040，并且ρ= 0.34±0.03）表明四个Mn III离子之间的主要反铁磁自旋交换相互作用，与正Ĵ b是的一个伴随结果Ĵ一个。电化学研究表明，可逆的Mn IV / Mn III氧化还原对为1在+0.80至+1.1 V电位区域上，E 1/2 = +0.907 V.
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