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NMR Spectroscopy goes mobile: Using NMR as Process Analytical Technology at the fume hood
Magnetic Resonance in Chemistry ( IF 2 ) Pub Date : 2020-06-09 , DOI: 10.1002/mrc.5035
William G Lee 1 , Mark T Zell 2 , Takashi Ouchi 2 , Mark J Milton 2
Affiliation  

NMR is potentially a very powerful Process Analytical Technology (PAT) tool as it gives an atomic resolution picture of the reaction mixture without the need for chromatography. NMR is well suited for interrogating transient intermediates, providing kinetic information via NMR active nuclei, and most importantly provides universally quantitative information for all species in solution. This contrasts with commonly used PAT instruments, such as Raman or Flow-IR, which requires a separate calibration curve for every component of the reaction mixture. To date, the large footprint of High Field (≥ 400 MHz) NMR spectrometers and the immobility of superconducting magnets, coupled with strict requirements for the architecture for the room it is to be installed, have been a major obstacle to using this technology right next to fume hoods where chemists perform synthetic work. Here we describe the use of a small, lightweight 60 MHz Benchtop NMR system (Nanalysis Pro-60) located on a mobile platform, that was used to monitor both small and intermediate scale Grignard formation and coupling reactions. We also show how low field NMR can provide a deceptively simple yes/no answer (for a system that would otherwise require laborious off-line testing) in the enrichment of one component vs. another in a kilogram scale distillation. Benchtop NMR was also used to derive molecule specific information from Flow-IR, a technology found in most manufacturing sites, and compare the ease at which the concentrations of the reaction mixtures can be derived by NMR versus IR.

中文翻译:

核磁共振光谱移动化:在通风橱中使用核磁共振作为过程分析技术

NMR 可能是一种非常强大的过程分析技术 (PAT) 工具,因为它无需色谱法即可提供反应混合物的原子分辨率图片。NMR 非常适合询问瞬态中间体,通过 NMR 活性核提供动力学信息,最重要的是提供溶液中所有物质的通用定量信息。这与常用的 PAT 仪器(例如拉曼或 Flow-IR)形成对比,后者需要针对反应混合物的每个组分单独的校准曲线。迄今为止,高场 (≥ 400 MHz) NMR 光谱仪占用空间大,超导磁体不移动,再加上对要安装的房间结构的严格要求,一直是在化学家进行合成工作的通风柜旁边使用该技术的主要障碍。在这里,我们描述了使用位于移动平台上的小型轻量级 60 MHz 台式 NMR 系统 (Nanalysis Pro-60),该系统用于监测中小型格氏形成和偶联反应。我们还展示了低场 NMR 如何在千克级蒸馏中对一种组分与另一种组分的富集提供看似简单的是/否答案(对于否则需要费力的离线测试的系统)。台式 NMR 还用于从 Flow-IR(一种在大多数制造场所中发现的技术)中获取分子特定信息,并比较通过 NMR 与 IR 得出反应混合物浓度的难易程度。在这里,我们描述了使用位于移动平台上的小型轻量级 60 MHz 台式 NMR 系统 (Nanalysis Pro-60),该系统用于监测中小型格氏形成和偶联反应。我们还展示了低场 NMR 如何在千克级蒸馏中对一种组分与另一种组分的富集提供看似简单的是/否答案(对于否则需要费力的离线测试的系统)。台式 NMR 还用于从 Flow-IR(一种在大多数制造场所中发现的技术)中获取分子特定信息,并比较通过 NMR 与 IR 得出反应混合物浓度的难易程度。在这里,我们描述了使用位于移动平台上的小型轻量级 60 MHz 台式 NMR 系统 (Nanalysis Pro-60),该系统用于监测中小型格氏形成和偶联反应。我们还展示了低场 NMR 如何在千克级蒸馏中对一种组分与另一种组分的富集提供看似简单的是/否答案(对于否则需要费力的离线测试的系统)。台式 NMR 还用于从 Flow-IR(一种在大多数制造场所中发现的技术)中获取分子特定信息,并比较通过 NMR 与 IR 得出反应混合物浓度的难易程度。用于监测小型和中型格氏形成和偶联反应。我们还展示了低场 NMR 如何在千克级蒸馏中对一种组分与另一种组分的富集提供看似简单的是/否答案(对于否则需要费力的离线测试的系统)。台式 NMR 还用于从 Flow-IR(一种在大多数生产场所使用的技术)中获取分子特定信息,并比较通过 NMR 与 IR 得出反应混合物浓度的难易程度。用于监测小型和中型格氏形成和偶联反应。我们还展示了低场 NMR 如何在千克级蒸馏中对一种组分与另一种组分的富集提供看似简单的是/否答案(对于否则需要费力的离线测试的系统)。台式 NMR 还用于从 Flow-IR(一种在大多数制造场所中发现的技术)中获取分子特定信息,并比较通过 NMR 与 IR 得出反应混合物浓度的难易程度。
更新日期:2020-06-09
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