This work reports on a novel method which combines emulsion templating with an adapted sol–gel technique, to create silica-based microspheres with tailored interconnected porosity at the nano, but mostly at the macroscale, due to phase separation by spinodal decomposition. These new materials have potential application in many domains, as support materials, or microscaffolds for (photo)catalysis, biomedical materials, energy storage, or separation, etc. In order to achieve microspheres with the desired coexisting porosity, a water-in-oil (W/O) emulsion is prepared, and phase separation between siloxane-rich domains and water-rich phase is promoted to occur within the aqueous droplets of the emulsion. No specific gelation promoting additives are employed in this work, contrary to other works present in the state of the art. Instead, the silane combination was selected to provide an inherent gelation capability, through the oxirane group of the epoxy silane employed. The obtained microspheres display a diameter and a characteristic size ranging from 26 to 130 µm and 149 ± 11 to 485 ± 38 nm, respectively, as well as a large amount of interconnected macropores, peaked at 164–405 nm, depending on the sample, i.e., on the hydrolysis and emulsification parameters. Longer hydrolysis time and lower hydrolysis pH were found to lead to smaller but more porous microspheres, and higher amount of surfactant was found to lead to smaller microspheres. The achieved microspheres are silica based, of hybrid nature with some organic epoxy functionality, if dried at 150 °C, or of inorganic nature, if heat treated at 700 °C.

这项工作报道了一种新颖的方法，该方法结合了乳液模板化和一种经过改进的溶胶凝胶技术，可在纳米级（但主要是在宏观级）上创建基于二氧化硅的微球体，这些微球体具有特定的互连孔隙度，这是由于旋节线分解引起的相分离。这些新材料在许多领域都有潜在的应用前景，例如作为支撑材料或用于（光）催化，生物医学材料，能量存储或分离等的微支架。为了获得具有所需共存孔隙率的微球，油包水制备（W / O）乳液，并促进在乳液的水滴内发生富含硅氧烷的区域和富含水的相之间的相分离。与现有技术中存在的其他工作相反，在该工作中没有使用任何特定的促进胶凝作用的添加剂。代替，通过使用所用环氧硅烷的环氧乙烷基团，选择硅烷组合物以提供固有的胶凝能力。所获得的微球的直径和特征尺寸分别为26至130 µm和149±11至485±38 nm，以及大量相互连接的大孔，在164–405 nm处达到峰值，具体取决于样品，即关于水解和乳化的参数。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。通过环氧硅烷的环氧乙烷基团使用。所获得的微球的直径和特征尺寸分别为26至130 µm和149±11至485±38 nm，以及大量相互连接的大孔，在164–405 nm处达到峰值，具体取决于样品，即关于水解和乳化的参数。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。通过环氧硅烷的环氧乙烷基团使用。所获得的微球的直径和特征尺寸分别为26至130 µm和149±11至485±38 nm，以及大量相互连接的大孔，在164–405 nm处达到峰值，具体取决于样品，即关于水解和乳化的参数。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。所获得的微球的直径和特征尺寸分别为26至130 µm和149±11至485±38 nm，以及大量相互连接的大孔，在164–405 nm处达到峰值，具体取决于样品，即关于水解和乳化的参数。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。所获得的微球的直径和特征尺寸分别为26至130 µm和149±11至485±38 nm，以及大量相互连接的大孔，在164–405 nm处达到峰值，具体取决于样品，即关于水解和乳化的参数。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。发现更长的水解时间和更低的水解pH导致较小但更多的多孔微球，并且发现较高量的表面活性剂导致较小的微球。所获得的微球是二氧化硅基的，如果在150°C下干燥，则具有一些有机环氧官能团的杂化性质，如果在700°C下进行了热处理，则具有无机性质。