AbstractFurther study of the cyclization reactions of (S)-t-BuOCH2CONHCH(CH2OH)CONHN = Ar, derived from (l)-serine, has found that reaction with MeI/K2CO3 in Me2CO produces (Z)-(S)-4-(tert-butylcarbonylamino)-2-(benzylidene)-5-oxopyrazolidin-2-ium-1-ide, 3. We now wish to report the crystal structure of the 2-methoxybenzylidene derivative, 3a. While the pyrazolyl ring in 3a exhibits an envelope shape, with the flap at C5, the displacement of C5 from the best plane through the ring, however, is only 0.053(5) Å. The dihedral angle between the phenyl and pyrazolyl rings is 12.14(16)°. The pyrazolyl ring has a betaine character with opposite charges on N1 and N2 atoms. The supramolecular arrangement is created from one classical N–H···O and weaker C–H···X (X = O, N) intermolecular hydrogen bonds, each of which generate chains of molecules. Combinations of the (i) C19–H19A···O1 and C11–H11···O2 hydrogen bonds generates sheets of molecules in the ab plane, containing R44(40) rings, (ii) C18–H18B···O1 and C11–H11···O2 hydrogen bonds produce a two molecule wide column, containing R33(26) rings, propagated in the ac plane and (iii) C19–H19A···O1 and C15–H15A···N2 hydrogen bonds generate a different two molecule wide column, containing R33(26) rings, propagated in the ab plane. The compound crystallises in the orthorhombic space group, P212121, with a = 6.5906(5) Å, b = 10.9121(10) Å, c = 22.2080(17) Å, and Z = 4.Graphical AbstractThe supramolecular array of the betaine compound, (Z)-(4S)-4-(tert-butyloxycarbonylamino)-3-oxo-1-(2-methoxybenzylidene)-pyrazolidinium inner salt, 3a, is created from one classical N–H···O and weaker C–H···X (X = O, N) intermolecular hydrogen bonds.

中文翻译：

---

手性 Azomethine 亚胺 (Z)-(S)-4-(叔丁基羰基氨基)-2-(2-甲氧基亚苄基)-5-oxopyrazolidin-2-ium-1-ide 的晶体结构，通过叔环化获得-丁基(S)-2-[2-(甲氧基亚苄基)肼]-1-(羟甲基)-2-氧代氨基甲酸酯

摘要进一步研究衍生自 (l)-丝氨酸的 (S)-t-BuOCH2CONHCH(CH2OH)CONHN = Ar 的环化反应，发现在 Me2CO 中与 MeI/K2CO3 反应生成 (Z)-(S)-4- (叔丁基羰基氨基)-2-(亚苄基)-5-oxopyrazolidin-2-ium-1-ide, 3. 我们现在希望报告 2-甲氧基亚苄基衍生物 3a 的晶体结构。虽然 3a 中的吡唑基环呈现信封形状，瓣位于 C5，但 C5 从穿过环的最佳平面的位移仅为 0.053(5) Å。苯基环和吡唑基环之间的二面角为 12.14(16)°。吡唑环具有甜菜碱特征，在 N1 和 N2 原子上具有相反的电荷。超分子排列是由一个经典的 N–H…O 和较弱的 C–H…X (X = O, N) 分子间氢键产生的，每一个都产生分子链。(i) C19–H19A…O1 和 C11–H11…O2 氢键的组合在 ab 平面产生分子片，包含 R44(40) 环，(ii) C18–H18B…O1 和C11–H11...O2 氢键产生一个两分子宽的柱子，包含 R33(26) 环，在 ac 平面中传播和 (iii) C19–H19A...O1 和 C15-H15AN...N2 氢键产生一个不同的两分子宽的柱子，包含 R33(26) 环，在 ab 平面中传播。该化合物在正交空间群 P212121 中结晶，a = 6.5906(5) Å，b = 10.9121(10) Å，c = 22.2080(17) Å，Z = 4。图形摘要甜菜碱化合物的超分子阵列， (Z)-(4S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-3-oxo-1-(2-甲氧基亚苄基)-吡唑啉鎓内盐，3a，是由一种经典的 N–H…O 和较弱的 C– H…X (X = O, N) 分子间氢键。包含 R44(40) 环，(ii) C18–H18B…O1 和 C11–H11…O2 氢键产生一个两分子宽的柱，包含 R33(26) 环，在 ac 平面中传播和 (iii) C19–H19A…O1 和 C15–H15A…N2 氢键产生不同的两分子宽柱，包含 R33(26) 环，在 ab 平面中传播。该化合物在正交空间群 P212121 中结晶，a = 6.5906(5) Å，b = 10.9121(10) Å，c = 22.2080(17) Å，Z = 4。图形摘要甜菜碱化合物的超分子阵列， (Z)-(4S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-3-oxo-1-(2-甲氧基亚苄基)-吡唑啉鎓内盐，3a，是由一种经典的 N–H…O 和较弱的 C– H…X (X = O, N) 分子间氢键。包含 R44(40) 环，(ii) C18–H18B…O1 和 C11–H11…O2 氢键产生一个两分子宽的柱，包含 R33(26) 环，在 ac 平面中传播和 (iii) C19–H19A…O1 和 C15–H15A…N2 氢键产生不同的两分子宽柱，包含 R33(26) 环，在 ab 平面中传播。该化合物在正交空间群 P212121 中结晶，a = 6.5906(5) Å，b = 10.9121(10) Å，c = 22.2080(17) Å，Z = 4。图形摘要甜菜碱化合物的超分子阵列， (Z)-(4S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-3-oxo-1-(2-甲氧基亚苄基)-吡唑啉鎓内盐，3a，是由一种经典的 N–H…O 和较弱的 C– H…X (X = O, N) 分子间氢键。在 ac 平面和 (iii) C19–H19A…O1 和 C15–H15A…N2 氢键产生不同的两分子宽柱，包含 R33(26) 环，在 ab 平面传播。该化合物在正交空间群 P212121 中结晶，a = 6.5906(5) Å，b = 10.9121(10) Å，c = 22.2080(17) Å，Z = 4。图形摘要甜菜碱化合物的超分子阵列， (Z)-(4S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-3-oxo-1-(2-甲氧基亚苄基)-吡唑啉鎓内盐，3a，是由一种经典的 N–H…O 和较弱的 C– H…X (X = O, N) 分子间氢键。在 ac 平面和 (iii) C19-H19A...O1 和 C15-H15A...N2 氢键产生不同的两分子宽柱，包含 R33(26) 环，在 ab 平面传播。该化合物在正交空间群 P212121 中结晶，a = 6.5906(5) Å，b = 10.9121(10) Å，c = 22.2080(17) Å，Z = 4。图形摘要甜菜碱化合物的超分子阵列， (Z)-(4S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-3-oxo-1-(2-甲氧基亚苄基)-吡唑啉鎓内盐，3a，是由一种经典的 N–H…O 和较弱的 C– H…X (X = O, N) 分子间氢键。