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J. Hazard. Mater.:双酰胺类药物的选择性富集及检测方法

双酰胺类药物,如氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺等是一类新型农药,广泛应用于各类农作物中。其作用机制是与昆虫中的鱼尼丁受体作用,破坏细胞器内外钙离子平衡,引起害虫肌肉调节功能衰弱,使其迅速停止取食,最终致死。凭借着独特的作用机理,高效且广谱的性能,该类药物自2007年上市以来,迅速在龋齿类害虫防治领域占领市场。随着药物的大量使用,可能导致作物及周围水体、土壤的污染,继而通过呼吸、接触或者食物链传递等方式给生命体带来潜在危害。因此,监测环境水体中该类药物的残留情况对其风险监测,保障国民食品安全具有重要意义。然而,目前尚缺乏针对该类药物的选择性样品前处理及高灵敏度检测方法。

图1 五种双酰胺药物分子结构式


这篇文章中,北京大学马雯博士和中国计量科学研究院李先江副研究员合作,开发了针对已上市的五种双酰胺类农药(氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的样品前处理及快速检测方法。通过室温搅拌,溶剂热法和合成后修饰等方法制备7种功能化金属有机框架(MOF)材料,即HKUST-1、MIL-53、MIL-101、MIL-101-NH2、MIL-101-Cys、UiO-66、ZIF-8,这些材料均具有较好的水稳定性和较大的比表面积。文章考察了7种材料富集五种双酰胺类药物的能力,结果表明MIL-101-NH2材料具有最好的吸附效果。原因可能有以下三点:1)MIL-101-NH2材料拥有超过2000 m2/g的比表面积和较大孔径,使其具有高吸附容量的同时也能完全释放被分析物;2)中性条件下,该材料中的氨基质子化可与药物中的羰基形成较强的氢键作用,此外由苯系物构筑的MOF框架与药物分子的离域π键形成π-π相互作用;3)对比起MIL-101和MIL-101-Cys,MIL-101-NH2的疏水性适中,既能较好地分散于水溶液中又能吸附疏水性较强的被分析物。

图2 完整方法流程图


因此基于MIL-101-NH2材料,该工作建立了分散固相萃取-液质联用(dSPE-LC-MS/MS)检测方法,其中针对五种药物开发了5分钟梯度的快速液质定量方法。文章对富集条件如吸附剂用量、富集时间、洗脱溶剂和体积、pH和盐浓度进行了优化以达到最佳的富集效果。在优化条件下,该方法的检测限低至0.01- 0.03 ng/mL,线性范围分别在0.03-1000 ng/mL和0.1-2000 ng/mL,方法回收率令人满意。文章最后利用该方法对环境水样(饮用水、自来水、颐和园湖水、奥林匹克森林公园湖水、未名湖水)进行检测,发现其中三个水样均检出氟虫双酰胺。氟虫双酰胺是在国内上市的第一个双酰胺类农药,广泛用于水稻、玉米、果蔬的害虫防治,这一结果提示我们双酰胺类农药很可能已经广泛进入环境介质中。


这篇文章报道了第一例设计新型纳米材料富集环境水样中痕量双酰胺类药物的工作,这为双酰胺类药物的监控提供了手段,也为相关的样品前处理及检测方法提供了新的思路。


本工作得到了国家自然科学基金(22004004,21804123)的资助,文章的第一作者是北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室的马雯博士,通讯作者为马雯博士和李先江副研究员。


原文(扫描或长按二维码,识别后直达原文页面,或点此查看原文):

Enrichment of diamide insecticides from environmental water samples using metal-organic frameworks as adsorbents for determination by liquid chromatography tandem mass spectrometry

Wen Ma, Jun Li, Xianjiang Li, Huwei Liu

J. Hazard. Mater., 2022422, 126839, DOI: 10.1016/j.jhazmat.2021.126839


马雯博士简介


马雯,北京大学医学部助理研究员。2019年于北京大学刘虎威/白玉教授课题组取得博士学位,之后进入医学部工作。研究方向为新型质谱技术的开发及其在生物医药中的应用。以第一/通讯作者在Small Methods, J. Hazard. Mater., Chem. Sci.等期刊上发表论文十余篇。曾获得“北京分析测试科技成果奖”一等奖,“北京市优秀毕业生”,“北京大学优秀博士学位论文”等,主持或参与国自然项目多项。


李先江博士简介


李先江,中国计量科学研究院副研究员。2016年于北京大学取得博士学位,师从刘虎威教授。之后在中国计量科学研究院从事博士后研究工作,合作导师为李红梅研究员,于2019年赴国际计量局(BIPM)开展合作研究。目前已在Coordin. Chem. Rev., J. Hazard. Mater., Food. Chem.等期刊发表论文39篇,H指数为20。主要研究领域为:新型样品前处理材料的开发;高准确定值技术的建立;国家有证标准物质的研制。


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