光动力疗法 （PDT） 作为一种很有前途的肿瘤治疗策略而引起广泛关注。然而，PDT 的功效受到光源组织穿透深度不足和活性氧 （ROS） 生成效率低的严重限制。在此，据报道，金属掺杂策略构建了一系列富含缺陷的 M 掺杂非晶 CoMo 层状双氢氧化物 （a-M-CoMo-LDH， M = Mn， Cu， Al， Ni， Mg， Zn） 光敏剂 （PS），用于 NIR-II PDT。通过简单的水热法合成 M 掺杂的 CoMo-LDH 纳米片，然后通过酸处理蚀刻以制备富含缺陷的 a-M-CoMo-LDH 纳米片。在 NIR-II 1270 nm 激光照射下，与其他 a-M-CoMo-LDH 纳米片相比，富含缺陷的 a-Zn-CoMo-LDH 纳米片表现出最佳的 PDT 性能，并且还具有远高于原始 a-CoMo-LDH 的 ROS 产生活性（3.9 倍），单线态氧量子产率高达 1.86，是所有已报道的 PSs 中最高的。聚乙二醇 （PEG） 修饰后，a-Zn-CoMo-LDH-PEG 纳米片可作为 PDT 的有效无机 PS，在体外有效诱导细胞凋亡，在体内根除肿瘤。转录组测序分析和进一步的分子验证强调了凋亡/p53/AMPK/氧化磷酸化信号通路在 a-Zn-CoMo-LDH-PEG 诱导的癌细胞凋亡中的关键作用。