Tan, J., Xiao, H., Mei, C. et al. Rapid and Sensitive Determination of Alkynyl Steroid Hormones in Milk Samples Using Magnetic Solid-Phase Extraction Coupling Click Derivatization-Based LC–MS Method. J. Anal. Test. (2025). https://doi.org/10.1007/s41664-025-00372-z

利用磁固相萃取结合点击衍生化 - 液相色谱 - 质谱法快速灵敏测定牛奶样品中的炔基甾体激素

炔基类固醇激素（ASHs）是一种合成类固醇激素，具有强烈的内分泌干扰作用，可能对人体的正常生长发育及生殖功能造成影响，并增加乳腺癌、卵巢癌等多种癌症的风险。牛奶作为日常饮食的重要组成部分，其潜在的ASH残留问题对人类健康构成威胁。因此，开发一种能够快速、准确检测牛奶中ASH残留的方法，对于保障食品安全至关重要。

牛奶样品基质复杂，含有大量蛋白质、脂肪、碳水化合物以及钠离子、钙离子等成分，这些物质可能显著干扰ASH在极低浓度下的检测。此外，牛奶中还存在内源性类固醇激素（如孕酮、雌酮、雌二醇和睾酮），可能与目标化合物发生交叉干扰。某些ASH的异构体（如乙基睾酮和左炔诺孕酮）进一步增加了分析难度。同时，部分ASH在直接进行LC-MS分析时表现出较低的灵敏度甚至无法被检测到，这对现有分析技术提出了更高的要求。

该研究成功开发了一种基于磁性固相萃取和点击化学衍生化的LC-MS方法，用于快速、高灵敏度测定牛奶样品中的ASHs。该方法具有操作快速、高效、选择性好和灵敏度高的特点，LODs范围为8.2至53.4 ng/L，回收率在95.4%至109.2%之间，日间和日内精密度的相对标准偏差均低于11.3%。通过结合MSPE和4-ANPA衍生化，该方法能够在极短时间内完成复杂样品的预处理，显著提高了检测灵敏度和选择性。此外，所选的4-ANPA衍生化试剂具有低成本、高安全性的优点，为未来开发新的衍生化试剂提供了参考。

该研究不仅为牛奶样品中ASHs的分析提供了新思路，还展示了磁性固相萃取与点击化学衍生化结合在复杂基质中的广泛应用前景。此方法的成功开发有助于确保食品安全，特别是在防止非法添加剂造成的健康风险方面。