光学薄膜作为光学器件中最易受激光损伤的元件，在高功率激光系统的发展中起着重要的作用。光学薄膜中的微小缺陷会导致激光束质量的下降。更严重的是，光学薄膜一旦损坏，将导致整个激光系统的失效，直接影响其使用寿命。氧化铪由于具有较高的折射率、较宽的带隙、良好的热稳定性以及优良的抗激光损伤特性，已经成为各类激光系统中被广泛使用的材料。目前常见的氧化铪薄膜制备方法主要是物理沉积方法，例如离子束溅射法、电子束蒸发法和磁控溅射法。但这些方法制备的薄膜由于存在亚化学计量缺陷，制备的薄膜激光损伤阈值通常较低。与物理法制备的薄膜相比，溶胶-凝胶法制备的薄膜由于具有疏松规则的三维网络状结构且几乎没有亚化学计量缺陷，因此具有较高的激光损伤阈值。

在我们之前的研究中，创新性地采用了无机金属卤化物作为前驱体，分别以TaCl₅和NbCl₅为前驱体，制备出了溶胶凝胶Ta₂O₅薄膜和Nb₂O₅薄膜，阈值高达29.1 J/cm²和24.9 J/cm²。常规的以金属有机物为前驱体制备的溶胶凝胶薄膜，对温度的影响比较敏感，温度升高会导致有机物蒸发使得薄膜被破坏，阈值迅速降低，从而无法适用于高温环境。采用无机金属卤化物作为前驱体，则在源头上降低了薄膜中有机物的含量，最终制备出的薄膜无论在高温后处理后或是应用于实际高温环境中，都具有较高的激光损伤阈值。

薄膜阈值随退火温度的升高呈下降趋势，但即便在573 K下，薄膜的激光损伤阈值仍然高达21.7 J/cm²。

图1 HfO₂薄膜的阈值图谱。

退火过程中，薄膜表面质量逐渐下降，当退火温度为573 K时，均方根粗糙度RMS大幅增加到1.10 nm。如图2(d)所示，薄膜表面质量变得更加恶劣，薄膜表面凸起较多。

图2 HfO₂薄膜的AFM图谱。后处理温度为（a）353 K，（b）423 K，（c）503 K和（d）573 K。

从图3（l）可见，薄膜中的有机物已经基本被蒸发完全，但是依然具有较高的激光损伤阈值，这表明即使薄膜内部存在微量的PEG等有机物依然能够对激光损伤具有一定的抑制作用。

图3 HfO₂薄膜的激光损伤形貌。（a）353 K，（b）A区域放大，（c）B区域放大，（d）423 K，（e）C区域放大，（f）D区域放大，（g）503 K，（h）E区域放大，（i）F区域放大，（j）573 K，（k）G区域放大，（l）H区域放大。

题目：高激光损伤阈值HfO₂溶胶凝胶薄膜的制备及后处理对其性能的影响

作者：张苗, 朱永巧, 李大伟, 冯培忠, 许程

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169433221006917

DOI：https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2021.149615

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