当前位置: X-MOL首页 › X-MOL问答
2016-09-29 12:53
表征纳米材料的技术有哪些,各自有什么特点?
在纳米材料的研究和应用中,对这些材料进行表征是非常关键的步骤。那么目前能够用来表征纳米材料的技术有哪些呢?它们各有什么特点呢?
在纳米材料的研究和应用中,对这些材料进行表征是非常关键的步骤。那么目前能够用来表征纳米材料的技术有哪些呢?它们各有什么特点呢?
3
0

纯钧子矜   回答了这个问题

对纳米材料的表征分成好几个方面,包括对其结构和化学性质进行表征。而且,除了对纳米材料的集体行为和性能进行测量外,在介观水平上观察,测试和操纵纳米尺度材料也是必需的。 在纳米材料的结构表征方面,主要有一下这些方法: (1)X射线衍射(XRD) XRD 物相分析是基于多晶样品对 X 射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析测定的方法。测定的内容包括各组分的结晶情况,所属的晶相,晶体的结构,各种元素在晶体中的价态,成键状态等等。物相分析与一般的元素分析有所不同,它在测定了各种元素在样品中的含量的基础上,还要进一步确定各种晶态组分的结构和含量。 当然,XRD 物相分析也有其不足之处,首先是灵敏度较 低,一般只能测定样品中含量在 1%以上的物相,同时,定量测定的准确度也不高,一 般在 1%的数量级。另外,进行 XRD 物相分析所需要的样品量较大,一般需要几十至几 百毫克的样品,才能得到比较准确的结果。当然,由于非晶态的样品不会对 X 射线产生 衍射,所以一般不能用此法对非晶样品进行分析。 (2)小角度X射线散射(SAXS) X射线小角散射系发生于原光束附近0~几度范围内的相干散射现象,物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛地用于1~300nm范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。 SAXS的结果所反映的为一次颗粒的尺寸:所谓一次颗粒,即原颗粒,可以相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。 测试结果的统计代表性:检测结果是否具有代表性,当取样合理时,主要是看测量信息来源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照射上多少颗粒,根据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此,我们可以认为一般小角散射信息来自10的9次方~10的11次方个颗粒,这也就保证其结果的统计代表性。 该方法的缺点是设备比较昂贵,数据解析比较复杂。 (3)扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。 SEM的分辨率接近几个纳米,仪器的放大倍数可以轻易地在10-300000范围内进行调整。它不仅产生光学显微镜那样的拓扑信息,也能够提供表面附近的化学成分和分布的详细信息。 (4)透射电子显微镜(TEM) 透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。 由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。 TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。 (5)扫描探针显微镜 (SPM) 扫描探针显微镜是20世纪80年代发展起来的一种新型显微表面研究新技术,其核心思想是利用探针尖端与物质表面原子间的不同种类的局域相互作用来测量表面原子结构和电子结构。SPM是一系列基于探针对被测样品进行扫描成像的显微镜的总称, 包括一系列工作原理相似的可以使物质成亚纳米量级像的新型显微技术,如扫描隧道显微镜 (STM)、原子力显微镜(AFM)、近场扫描光学显微镜(NSOM)等。由于SPM基本的操作原理可以在纳米尺寸范围内进行测量、分析以及定量地研究物质性质,这些数据反映了局部甚至单个原子或分子的性质,对纳米材料提供了新的结构信息. (6)气体吸附 无论纳米材料的化学成分和晶体结构如何,都可以利用物理、化学吸附等温线来确定颗粒表面积和特征尺寸以及孔结构。当气态物质接触到固态表面时,在适当的温度和压力下,气体分子将吸附到表面以减小表面原子的不平衡吸引力,这样可以减少表面能。吸附既可以是物理的,也可以是化学的。物理吸附气体可以通过减小分压的方式从固态表面上轻易去除,而化学吸附气体较难去除,除非加热到较高的温度。
对纳米材料的表征分成好几个方面,包括对其结构和化学性质进行表征。而且,除了对纳米材料的集体行为和性能进行测量外,在介观水平上观察,测试和操纵纳米尺度材料也是必需的。在纳米材料的结构表征方面,主要有一下这些方法:(1)X射线衍射(XRD)XRD 物相分析是基于多晶样品对 X 射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分...显示全部
2016-09-09 21:32
如何根据核磁谱图对化合物进行定量分析,比如说分析纯度?
核磁共振波谱法是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。但是怎样利用这种技术对化合物进行更加定量的分析呢?又有哪些局限性呢?
核磁共振波谱法是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。但是怎样利用这种技术对化合物进行更加定量的分析呢?又有哪些局限性呢?
4
0

匿名用户   回答了这个问题

针对小分子有机化合物的定量分析可通过多种技术来完成。最常用的是在色谱分离后利 用光谱检测(如紫外/可见光、蒸发光散射等)或者波谱检测(如质谱)对分析物进行检 测。虽然这些检测方法在某些用途上各有其优势,但它们都会受到如响应因子或基质效 应等问题的困扰。通用的色谱检测器是不存在的。 尽管 NMR 通常用于结构分析,它正被越来越多的人视为一种重要的定量工具。NMR 用于定量分析时最为强大,因为共振信号的积分强度直接与该信号所代表的原子核数成 正比。此外,谱图中的所有质子均具有相同的灵敏度,因此确定定量结果不再需要特定 化合物的消光系数或校准。NMR 已经用于测定合成和生物合成产物、精细化学品和药 物以及生物体液中的代谢产物、分解代谢产物和内源性化合物的浓度。研究表明,定量NMR(qNMR)尤其适用于代谢组学、药物开发和分析以及天然产物分析。 与其他光谱方法相同,NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时,对于确定的核(如质子),其信号强度与产生该信号的核(如质子)的数目成正比,而与核的化学性质无关,故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较,即可求出其绝对含量。当分析混合物时,利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时,无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量;而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较,便可求得其相对含量。因此,在测量峰面积或峰高以前,必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置,也就是它们的化学位移值,并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP(24)采用的NMR定量分析方法主要有两种: 1、内标法(绝对测量法): 此法为NMR分析最常用的方法,它与GC内标法相似,在样品溶液中,直接加入一定量的内标物后,进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较,当样品与内标均经精密称重时,则样品的绝对重量(Wx)可由下式求得: Wx=Ws×(Ax/As)×(E/Es) 式中,Ws为内标物重量;Ax为样品峰面积;As为内标物峰面积;E为样品在该化学位移处的质子当量,即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数;Es为内标物在该化学位移处的质子当量,即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W,则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求:一个较好的内标物至少应具备以下性质:①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中,参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量(Es)。NMR定量分析常用的内标物有:六甲基三硅氧烷(0.15ppm);三噁烷(5.10ppm);吡嗪(8.51ppm);苯或苯甲酸苄酯(5.3ppm处,苄基质子的吸收峰),适用于非芳香化合物;马来酸适用于非链烯氢化合物。 2、相对测量法: 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时,可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积(A1/n1)和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积(A2/n2)进行比较,然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量: 样品的相对百分含量= {(A1/n1)/〔(A1/n1)+(A2/n2)〕}×100% 式中,n1,n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品,可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。
针对小分子有机化合物的定量分析可通过多种技术来完成。最常用的是在色谱分离后利用光谱检测(如紫外/可见光、蒸发光散射等)或者波谱检测(如质谱)对分析物进行检测。虽然这些检测方法在某些用途上各有其优势,但它们都会受到如响应因子或基质效应等问题的困扰。通用的色谱检测器是不存在的。尽管 NMR 通常用于结构分析,它正被越来越多...显示全部
2016-10-07 06:40
HPLC 使用中常见的问题有哪些?怎么解决?
高效液相色谱(HPLC)是一种色谱分析技术,用来分离混合物,以确认并量化各个成分的比例。正因为HPLC在化学实验室中应用非常普遍,大家难免遇到这样那样的问题,那么使用HPLC常见的问题有哪些呢?又怎么去解决呢?
高效液相色谱(HPLC)是一种色谱分析技术,用来分离混合物,以确认并量化各个成分的比例。正因为HPLC在化学实验室中应用非常普遍,大家难免遇到这样那样的问题,那么使用HPLC常见的问题有哪些呢?又怎么去解决呢?
5
0

遗忘的砹   回答了这个问题

2. 漂移问题 主要包括基线漂移和保留时间漂移。 - 基线漂移 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: (1)柱温波动。即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。 解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 (2)流通池被污染或有气体。 解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 (3)紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯 (4)流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 (5)样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 (6)检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法:将波长调整至最大吸收波长处。 (7)流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至最佳PH值 (8)使用循环溶剂,但检测器未调整。解决办法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 (9)柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。解决办法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 (10)流动相配比不当或流速变化。解决办法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 (11)检测器出口阻塞(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)。解决办法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 (12)流动相不均匀(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移)。解决办法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 - 保留时间漂移 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因: (1)温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 (2)流动相比例变化。解决方法:检查四元泵的比例阀是否有故障。 (3)色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 。 (4)流速变化。解决方法:重新设定流速。 (5)泵中有气泡。解决方法:从泵中除去气泡 。
2. 漂移问题 主要包括基线漂移和保留时间漂移。-基线漂移 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: (1)柱温波动。即使是很小的温度变化都会引起基线...显示全部
2016-11-13 22:43
请问如何选购HPLC的色谱柱?
市场上的HPLC色谱柱有很多种类型,选购色谱柱的时候要注意哪些方面呢?
市场上的HPLC色谱柱有很多种类型,选购色谱柱的时候要注意哪些方面呢?
1
0

匿名用户   回答了这个问题

首先确定你要购买色谱柱的类型,是C18,C8,硅胶柱,氨基柱,还是型号更多的手性柱?一般都有筛选色谱柱的部门,可以让他们筛选,关注一下你要分离物质的分离度,拖尾因子,定量限什么的,如果都符合预期目标,看看所要买的柱子说明书,使用寿命如何,有哪些厂家,口碑如何,是厂家有销售部门还是有代理商。希望能够帮到你。
首先确定你要购买色谱柱的类型,是C18,C8,硅胶柱,氨基柱,还是型号更多的手性柱?一般都有筛选色谱柱的部门,可以让他们筛选,关注一下你要分离物质的分离度,拖尾因子,定量限什么的,如果都符合预期目标,看看所要买的柱子说明书,使用寿命如何,有哪些厂家,口碑如何,是厂家有销售部门还是有代理商。希望能够帮到你。
2017-10-31 12:44
碳材料缺陷?
请问各位大牛,表征碳材料缺陷的手段除了拉曼还有什么呢?有没有具体相关的文献? 谢谢
请问各位大牛,表征碳材料缺陷的手段除了拉曼还有什么呢?有没有具体相关的文献?谢谢
0
0
2018-03-24 20:16
水热合成一种在铜线上生长的氧化物,结果大部分是颗粒状而不是线状,是什么原因造成的呀?
就是扫描电镜的结果显示大部分氧化物与铜线结合的形貌是颗粒状的,一小部分的形貌是线状的,有没有遇到过相似情况的大神?希望能帮帮小弟,多谢各位!
就是扫描电镜的结果显示大部分氧化物与铜线结合的形貌是颗粒状的,一小部分的形貌是线状的,有没有遇到过相似情况的大神?希望能帮帮小弟,多谢各位!
2016-04-11 11:29
如何测试青蒿素的分解温度(过氧桥键断裂温度)?
青蒿素的分解温度,用紫外,氢质谱,还有红外可以测吗? 具体操作方法是什么,谢谢
青蒿素的分解温度,用紫外,氢质谱,还有红外可以测吗? 具体操作方法是什么,谢谢
4
0
2016-11-03 15:20
哪里可以封管测单晶(将单晶封入毛细管中,并充入一定气压的气氛)?
如题,谁有过这方面的经验,公司或者高校均可,谢谢!
如题,谁有过这方面的经验,公司或者高校均可,谢谢!
0
0

匿名用户   回答了这个问题

你问问上海有机所的人试试?
你问问上海有机所的人试试?
2017-02-06 11:48
在气相色谱中,影响色谱柱使用寿命的因素有哪些?
在气相色谱分析工作中,色谱柱具有核心的作用,因此了解色谱柱寿命的影响因素和色谱柱寿命的延长方法有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
在气相色谱分析工作中,色谱柱具有核心的作用,因此了解色谱柱寿命的影响因素和色谱柱寿命的延长方法有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
2
0

匿名用户   回答了这个问题

延长色谱柱的使用寿命的可能方法: ①正确的安装和操作 气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等,以免系统和氧接触而受氧化损坏;严格和彻底的净化样品,以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。 ②使用预柱 为了延长色谱柱的寿命,除合理选择柱类型和固定相外,减少柱的活化或再生频率,提高日常工作效率,是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。 当色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。 a.色谱柱在以下几种情况必须再生处理: 1)使一段时间,柱效明显下降; 2)柱被污染,特别是在程序升温时,基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”; 3)柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰; 4)峰形展宽,保留时间明显变化; 5)待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰; b.毛细管柱再生的几种方法 1)用载气将色谱柱污染物冲洗出来; 2)将柱头截去100mm 或更长一些; 3)若使用交联的色谱柱,可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5~10μL; 4)交联柱在仪器上冲洗无效时,可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗,溶剂用量视柱的污染程度而定,一般20mL 左右。 c. 色谱柱再生前应注意的问题 当分析出现问题时,不能只考虑是柱问题,而马上进行再生。除上述情况外,还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。 d.色谱柱再生时应注意的几个问题 1)如前所述和色谱柱老化一样,不是温度越高越好,时间越长越好;建议不要使用长时间烘烤的方法,来处理受到污染的色谱柱,因为烘烤时,温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质,再用溶剂清洗也无济于事; 2)仪器在高灵敏度操作时,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升温过程中,温度升到大于180℃后,基线明显漂移是不可避免的; 3)不同类型柱子,再生方法不同; 4)样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同,再生方法也不同; 5)仪器本身条件如:气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同,再生柱方法也有区别; 6)高分子量组分污染色谱柱后,高温再生时间长会导致固定相的老化;使用交联或键合柱最好用溶剂漂洗再生,漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意,毛细管柱交联键合率通常不到90%,因此会漂洗掉未化学结合的液相部分,所以保留时间和分离状态会有所变化; 7)对于难挥发物,碳化物是不能通过再生除去,对于填充柱最好使用带衬管气化室进样器,对于毛细管可通过把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱,把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中,需要时更换预柱; 8)在某些情况下,色谱柱要在温度极限附近使用,这时基线漂移和大噪声已不可避免,柱的再生要求只能视情况而定; 9)不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。对于柱效下降的柱,可以用作要求低的分析。评价色谱柱失效的标准主要有两条:分离能力与选择性已不能满足要求;基线波动和出现“鬼峰”超出了允许范围。
延长色谱柱的使用寿命的可能方法:①正确的安装和操作气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空...显示全部
2017-02-08 10:34
二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
二维红外光谱是一种三阶非线性超快时间分辨光谱。它的信号是分子体系对一系列超快红外激光脉冲所做出的一种时域非线性响应(受激振动光子回波)在频域中的双频率轴表达。请问二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
二维红外光谱是一种三阶非线性超快时间分辨光谱。它的信号是分子体系对一系列超快红外激光脉冲所做出的一种时域非线性响应(受激振动光子回波)在频域中的双频率轴表达。请问二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
0
0

匿名用户   回答了这个问题

红外激光脉冲比核磁共振所用的无线电频率脉冲能量不确定度更高,根据时间与能量的测不准原理,二维红外光谱比二维核磁共振谱具有更高的时间分辨率。
红外激光脉冲比核磁共振所用的无线电频率脉冲能量不确定度更高,根据时间与能量的测不准原理,二维红外光谱比二维核磁共振谱具有更高的时间分辨率。
2017-08-05 20:52
三电极水系电池的交流阻抗?
诸位亲,有谁知道三电极水系电池阻抗图像怎么和有机电解液电池的阻抗图差那么远呢?/泪奔
诸位亲,有谁知道三电极水系电池阻抗图像怎么和有机电解液电池的阻抗图差那么远呢?/泪奔
2017-08-07 10:43
关于CO-TPD的几个小问题,请教大牛~~?
一般测定负载型贵金属催化剂分散度,大家常用CO-TPD来测定,小硕想问下,如果想测定过渡金属催化剂如(Fe,Co,Ni及其合金等)的分散度或者是单质态含量,CO-TPD是否依旧有效?如果可行的话,跟一般测定贵金属相比,有哪些需要特别注意之处?如果不可以的话,有没有其他的表征手段可以做到?小硕万分感谢。
一般测定负载型贵金属催化剂分散度,大家常用CO-TPD来测定,小硕想问下,如果想测定过渡金属催化剂如(Fe,Co,Ni及其合金等)的分散度或者是单质态含量,CO-TPD是否依旧有效?如果可行的话,跟一般测定贵金属相比,有哪些需要特别注意之处?如果不可以的话,有没有其他的表征手段可以做到?小硕万分感谢。
2017-09-24 06:21
产率的问题?
滤纸上的产品实在是刮不下来了(也没有其他溶剂选择),若后续操作有重结晶,是把滤纸扔进去煮损失大还是就此放弃损失大(滤纸不大)? 因为我觉得滤纸在里面泡也会吸水,而且吸的是浓液,说不准这样损失更大呢
滤纸上的产品实在是刮不下来了(也没有其他溶剂选择),若后续操作有重结晶,是把滤纸扔进去煮损失大还是就此放弃损失大(滤纸不大)?因为我觉得滤纸在里面泡也会吸水,而且吸的是浓液,说不准这样损失更大呢
0
0

匿名用户   回答了这个问题

规模太小的算产品收率是存在产品损失的情况,可以通过液相或核磁检测反应物的转化率来看反应情况。将带有产品的滤纸溶解后过滤,也可以提纯产品,还能除去滤纸中的碎屑。
规模太小的算产品收率是存在产品损失的情况,可以通过液相或核磁检测反应物的转化率来看反应情况。将带有产品的滤纸溶解后过滤,也可以提纯产品,还能除去滤纸中的碎屑。
2017-12-16 00:09
气质联用方法建立?
使用气质来建立一种新型污染物的测定方法,但是会发现进的纯物质有许多小杂峰,而且气质全扫基线在后面会漂,谱库里没有的物质应该怎么来确定其特征离子以及程序升温方法设定的参考依据?多谢解答。
使用气质来建立一种新型污染物的测定方法,但是会发现进的纯物质有许多小杂峰,而且气质全扫基线在后面会漂,谱库里没有的物质应该怎么来确定其特征离子以及程序升温方法设定的参考依据?多谢解答。
2019-03-05 13:45
2
0

匿名用户   回答了这个问题

原子核的自旋如同电流在线圈中运动一样会产生磁矩μ,其大小与自旋角动量P,核的旋磁比γ及自旋量子数I有关。 氘原子核的I=1,与 I=1/2的氢原子核,氘为非球形电荷分布,具有电四极矩,通常会得到宽吸收峰,比氢的灵敏度低。核磁的锁场用的是氘的信号。
原子核的自旋如同电流在线圈中运动一样会产生磁矩μ,其大小与自旋角动量P,核的旋磁比γ及自旋量子数I有关。 氘原子核的I=1,与 I=1/2的氢原子核,氘为非球形电荷分布,具有电四极矩,通常会得到宽吸收峰,比氢的灵敏度低。核磁的锁场用的是氘的信号。
继续加载
down
wechat
bug