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Characterization of ion exchange functionalized cyclic olefin polymer open tubular columns
Analytica Chimica Acta ( IF 6.2 ) Pub Date : 2018-12-01 , DOI: 10.1016/j.aca.2018.06.063
Weixiong Huang , Sasikarn Seetasang , Purnendu K. Dasgupta

We describe both the cation-exchange (CEX) and anion-exchange (AEX) capacity measurements of functionalized cyclic olefin polymer (COP) open tubular (OT) columns. COP capillaries were sulfonated to provide CEX functionality and then coated with AEX latex to provide AEX functionality. We measure functionalization uniformity along the column by (a) separately measuring capacities of two halves of a column, (b) measuring retention factors for several ions in successive 10 cm segments of a column in multiple injections and (c) measuring retention variance of a single ion in different segments of a column from a single injection. Data were collected in both flow directions. Errors in CEX capacity determination arises primarily from uncertainties in titration end point location. AEX capacities are typically 10x higher, reducing the relative measurement error. In the AEX case, both titration end point location error and variations in column internal diameter contribute to the overall uncertainty. Although sulfonation of COP results in nonuniform CEX functionalization, AEX latex coating of this surface results in uniform AEX coverage. Frontal displacement chromatography (using both admittance and optical detection) and acid-base titrimetry were compared for capacity measurement. In a pooled standard deviation based t-test for the data on 8 columns, at the 95% confidence level, CEX capacity differed significantly between two halves of a column. But AEX capacity of AEX columns prepared by coating the same CEX columns with AEX latex did not.

中文翻译:

离子交换功能化环烯烃聚合物开管柱的表征

我们描述了官能化环烯烃聚合物 (COP) 开管 (OT) 柱的阳离子交换 (CEX) 和阴离子交换 (AEX) 容量测量。COP 毛细管被磺化以提供 CEX 功能,然后涂上 AEX 乳胶以提供 AEX 功能。我们通过 (a) 分别测量柱的两半的容量,(b) 在多次进样中测量柱的连续 10 cm 段中几个离子的保留因子和 (c) 测量 a单次进样后,色谱柱不同部分的单个离子。在两个流动方向收集数据。CEX 容量测定的错误主要源于滴定终点位置的不确定性。AEX 容量通常高 10 倍,减少相对测量误差。在 AEX 情况下,滴定终点位置误差和色谱柱内径的变化都会导致整体不确定性。尽管 COP 的磺化会导致 CEX 功能化不均匀,但该表面的 AEX 乳胶涂层会导致均匀的 AEX 覆盖。比较前沿置换色谱法(使用导纳和光学检测)和酸碱滴定法进行容量测量。在 8 列数据的基于合并标准偏差的 t 检验中,在 95% 的置信水平下,CEX 容量在两半列之间存在显着差异。但是通过用 AEX 乳胶涂覆相同的 CEX 柱制备的 AEX 柱的 AEX 容量没有。滴定终点位置误差和色谱柱内径变化都会导致整体不确定度。尽管 COP 的磺化会导致 CEX 功能化不均匀,但该表面的 AEX 乳胶涂层会导致均匀的 AEX 覆盖。比较前沿置换色谱法(使用导纳和光学检测)和酸碱滴定法进行容量测量。在 8 列数据的基于合并标准偏差的 t 检验中,在 95% 的置信水平下,CEX 容量在两半列之间存在显着差异。但是通过用 AEX 乳胶涂覆相同的 CEX 柱制备的 AEX 柱的 AEX 容量没有。滴定终点位置误差和色谱柱内径变化都会导致整体不确定度。尽管 COP 的磺化会导致 CEX 功能化不均匀,但该表面的 AEX 乳胶涂层会导致均匀的 AEX 覆盖。比较前沿置换色谱法(使用导纳和光学检测)和酸碱滴定法进行容量测量。在 8 列数据的基于合并标准偏差的 t 检验中,在 95% 的置信水平下,CEX 容量在两半列之间存在显着差异。但是通过用 AEX 乳胶涂覆相同的 CEX 柱制备的 AEX 柱的 AEX 容量没有。比较前沿置换色谱法(使用导纳和光学检测)和酸碱滴定法进行容量测量。在 8 列数据的基于合并标准差的 t 检验中,在 95% 的置信水平下,CEX 容量在列的两半之间存在显着差异。但是通过用 AEX 乳胶涂覆相同的 CEX 柱制备的 AEX 柱的 AEX 容量没有。比较前沿置换色谱法(使用导纳和光学检测)和酸碱滴定法进行容量测量。在 8 列数据的基于合并标准差的 t 检验中,在 95% 的置信水平下,CEX 容量在列的两半之间存在显着差异。但是通过用 AEX 乳胶涂覆相同的 CEX 柱制备的 AEX 柱的 AEX 容量没有。
更新日期:2018-12-01
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