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Metal Complexes with a Hexadentate Macrocyclic Diamine-Tetracarbene Ligand
Inorganic Chemistry ( IF 4.6 ) Pub Date : 2017-09-21 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01896 Taotao Lu 1 , Chu-Fan Yang 1 , Li-Yi Zhang 2 , Fan Fei 1 , Xue-Tai Chen 1 , Zi-Ling Xue 3
Inorganic Chemistry ( IF 4.6 ) Pub Date : 2017-09-21 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01896 Taotao Lu 1 , Chu-Fan Yang 1 , Li-Yi Zhang 2 , Fan Fei 1 , Xue-Tai Chen 1 , Zi-Ling Xue 3
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A hexadentate macrocyclic N-heterocyclic carbene (NHC) ligand precursor (H4L)(PF6)4 containing four benzimidazolium and two secondary amine groups, has been synthesized and characterized. Coordination chemistry of this new macrocyclic diamine-tetracarbene ligand has been studied by the synthesis of its Ag(I), Au(I), Ni(II), and Pd(II) complexes. Reactions of (H4L)(PF6)4 with different equiv of Ag2O result in Ag(I) complexes [Ag(H2L)](PF6)3 (1) and [Ag2(H2L)](PF6)4 (2). A mononuclear Au(I) complex [Au(H2L)](PF6)3 (3) and a trinuclear Au(I) complex [Au3(H2L)(Cl)2](PF6) (4) are obtained by transmetalation of 1 and 2 with AuCl(SMe2), respectively. Reactions of (H4L)(PF6)4 with Ni(OAc)2 and Pd(OAc)2 in the presence of NaOAc yield [Ni(L)](PF6)2 (5) and [Pd(L)](PF6)2 (6), respectively, containing one Ni(II) and Pd(II) ion with distorted square-planar geometry. Using more NaOAc results in the formation of unusual dinuclear complexes [Ni2(L–2H)](PF6)2 (7) and [Pd2(L–2H)](PF6)2 (8) (L–2H = deprotonated ligand after removing two H+ ions from two secondary amine groups in L), respectively, featuring a rare M2N2 core formed by two bridging amides. 7 is also formed by the reaction of 5 with 1.0 equiv of Ni(OAc)2·4H2O in the presence of NaOAc. Transmetalation of 2 with 2.0 equiv of Ni(PPh3)2Cl2 gives [Ni2(L)(μ-O)](PF6)2 (9), the first example of a dinuclear Ni(II) complex with a singly bridging oxo group. 9 is converted to 7 in good yield through the treatment with NaOAc.
中文翻译：
具有六齿大环二胺-四碳烯配体的金属配合物
合成并表征了含有四个苯并咪唑鎓和两个仲胺基的六齿大环N-杂环卡宾（NHC）配体前体（H 4 L）（PF 6）4。通过合成其Ag（I），Au（I），Ni（II）和Pd（II）配合物，已经研究了这种新的大环二胺-四碳烯配体的配位化学。（H 4 L）（PF 6）4与不同当量的Ag 2 O反应生成Ag（I）络合物[Ag（H 2 L）]（PF 6）3（1）和[Ag 2（H 2 L） ）]（PF 6）4（2）。单核Au（I）络合物[Au（H 2 L）]（PF 6）3（3）和三核Au（I）络合物[Au 3（H 2 L）（Cl）2 ]（PF 6）（4）分别通过1和2与AuCl（SMe 2）的金属转移获得。在NaOAc存在下（H 4 L）（PF 6）4与Ni（OAc）2和Pd（OAc）2的反应产生[Ni（L）]（PF 6）2（5）和[Pd（L） ]（PF6）2（6）分别包含一种Ni-II和Pd（II）离子，它们具有扭曲的方平面几何形状。使用更多的NaOAc会导致形成异常的双核络合物[Ni 2（L–2H）]（PF 6）2（7）和[Pd 2（L–2H）] [PF 6）2（8）（L–2H ＝分别从L的两个仲胺基团中除去两个H +离子后的去质子化的配体，其特征在于由两个桥联酰胺形成的罕见的M 2 N 2核。7也由5的反应形成在NaOAc存在下用1.0当量的Ni（OAc）2 ·4H 2 O取代。的转移金属化2用Ni（PPH的2.0当量3）2氯2给出[镍2（L）（μ-O）]（PF 6）2（9），双核的第一个例子的Ni（II）配合物与单独架桥氧代基团。9被转换为7通过用NaOAc治疗以良好的收率。
更新日期：2017-09-21
中文翻译：
具有六齿大环二胺-四碳烯配体的金属配合物
合成并表征了含有四个苯并咪唑鎓和两个仲胺基的六齿大环N-杂环卡宾（NHC）配体前体（H 4 L）（PF 6）4。通过合成其Ag（I），Au（I），Ni（II）和Pd（II）配合物，已经研究了这种新的大环二胺-四碳烯配体的配位化学。（H 4 L）（PF 6）4与不同当量的Ag 2 O反应生成Ag（I）络合物[Ag（H 2 L）]（PF 6）3（1）和[Ag 2（H 2 L） ）]（PF 6）4（2）。单核Au（I）络合物[Au（H 2 L）]（PF 6）3（3）和三核Au（I）络合物[Au 3（H 2 L）（Cl）2 ]（PF 6）（4）分别通过1和2与AuCl（SMe 2）的金属转移获得。在NaOAc存在下（H 4 L）（PF 6）4与Ni（OAc）2和Pd（OAc）2的反应产生[Ni（L）]（PF 6）2（5）和[Pd（L） ]（PF6）2（6）分别包含一种Ni-II和Pd（II）离子，它们具有扭曲的方平面几何形状。使用更多的NaOAc会导致形成异常的双核络合物[Ni 2（L–2H）]（PF 6）2（7）和[Pd 2（L–2H）] [PF 6）2（8）（L–2H ＝分别从L的两个仲胺基团中除去两个H +离子后的去质子化的配体，其特征在于由两个桥联酰胺形成的罕见的M 2 N 2核。7也由5的反应形成在NaOAc存在下用1.0当量的Ni（OAc）2 ·4H 2 O取代。的转移金属化2用Ni（PPH的2.0当量3）2氯2给出[镍2（L）（μ-O）]（PF 6）2（9），双核的第一个例子的Ni（II）配合物与单独架桥氧代基团。9被转换为7通过用NaOAc治疗以良好的收率。
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