Flay ash, cement and electric arc furnace (EAF) dust are frequently mixed in building composites. From them, chromium (Cr), arsenic (As), molybdenum (Mo) and vanadium (V) may be leached. Concentrations of V in leachates may be significantly higher than those of Cr, As and Mo, making simultaneous speciation analysis particularly difficult. In this work, high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) procedure was used for simultaneous speciation of chromate, arsenate, molybdate and vanadate. First, the behaviour of Cr, As, Mo and V species in different oxidation states was studied during their separation at acidic (pH 5) and alkaline (pH 12) conditions. At alkaline pHs chromate, arsenate, molybdate and vanadate were simultaneously separated and eluted at retention times from 390 to 450 s, 230 to 270 s, 340 to 430 s and 270 to 380 s, respectively and detected on-line by ICP-MS, recording m/z 52, 75, 95 and 51, respectively. When V species were leached in significantly higher concentrations than those of Cr, Mo and As, their detection was possible at low abundance (0.25%) 50V isotope, which is also a mass of 50Cr isotope (abundance 4.345%), due to selective separation between V and Cr species. Good repeatability of measurement (RSD better than ± 3.0%) and quantitative elution of elemental species (column recoveries 99 – 105%) were obtained. Finally, the procedure was applied in simultaneous speciation analysis of chromate, arsenate, molybdate and vanadate in highly alkaline aqueous leachates from composites consisted of fly ash, cement and EAF dust that contained wide range of concentrations of vanadate.

中文翻译：

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通过HPLC-ICP-MS在不同浓度的钒酸盐下同时对碱性样品中的铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐进行形态分析

粉煤灰，水泥和电弧炉（EAF）粉尘经常混入建筑复合材料中。从中可以浸出铬（Cr），砷（As），钼（Mo）和钒（V）。渗滤液中V的浓度可能明显高于Cr，As和Mo，这使得同时进行形态分析特别困难。在这项工作中，使用高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）进行铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析。首先，研究了在酸性（pH 5）和碱性（pH 12）条件下分离过程中Cr，As，Mo和V物质在不同氧化态下的行为。在碱性pH值下，铬酸根，砷酸根，钼酸根和钒酸根同时分离，并在390至450 s的保留时间内洗脱，分别由230至270 s，340至430 s和270至380 s并通过ICP-MS在线检测，分别记录m / z 52、75、95和51。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。分别为340至430 s和270至380 s，并通过ICP-MS在线检测，分别记录m / z 52、75、95和51。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。分别为340至430 s和270至380 s，并通过ICP-MS在线检测，分别记录m / z 52、75、95和51。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。分别通过ICP-MS在线检测，分别记录m / z 52、75、95和51。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。分别通过ICP-MS在线检测，分别记录m / z 52、75、95和51。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。当V物种的浸出浓度明显高于Cr，Mo和As时，可以在低丰度（0.25％）50V同位素下进行检测，由于选择性分离，该同位素也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）在V和Cr物种之间。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。由于V和Cr物种之间的选择性分离，它也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。由于V和Cr物种之间的选择性分离，它也是50Cr同位素的质量（丰度4.345％）。测量具有良好的可重复性（RSD优于±3.0％），并能定量洗脱元素种类（柱回收率99 – 105％）。最后，该方法用于高碱性含水沥滤液中铬酸盐，砷酸盐，钼酸盐和钒酸盐的同时形态分析，该混合物由粉煤灰，水泥和电弧炉粉尘组成，复合物中的钒酸盐浓度范围很广。