This paper presents the development and validation of a high-resolution full scan (FS) electron impact ionization (EI) gas chromatography coupled to quadrupole Time-of-Flight mass spectrometry (GC/QTOF) platform for screening anabolic androgenic steroids (AAS) in human urine samples. The World Antidoping Agency (WADA) enlists AAS as prohibited doping agents in sports, and our method has been developed to comply with the qualitative specifications of WADA to be applied for the detection of sports antidoping prohibited substances, mainly for AAS. The method also comprises of the quantitative analysis of the WADA’s Athlete Biological Passport (ABP) endogenous steroidal parameters. The applied preparation of urine samples includes enzymatic hydrolysis for the cleavage of the Phase II glucuronide conjugates, generic liquid–liquid extraction and trimethylsilyl (TMS) derivatization steps. Tandem mass spectrometry (MS/MS) acquisition was applied on few selected ions to enhance the specificity and sensitivity of GC/TOF signal of few compounds. The full scan high resolution acquisition of analytical signal, for known and unknown TMS derivatives of AAS provides the antidoping system with a new analytical tool for the detection designer drugs and novel metabolites, which prolongs the AAS detection, after electronic data files’ reprocessing. The current method is complementary to the respective liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC/MS) methodology widely used to detect prohibited molecules in sport, which cannot be efficiently ionized with atmospheric pressure ionization interface.

本文介绍了高分辨率全扫描（FS）电子碰撞电离（EI）气相色谱与四极杆飞行时间质谱（GC / QTOF）平台相结合用于筛查合成代谢雄激素类固醇（AAS）的开发和验证人尿样本。世界反兴奋剂机构（WADA）将AAS列为体育运动中的禁用掺杂剂，并且我们开发的方法符合WADA的定性规格，可用于检测体育反兴奋剂中的违禁物质，主要用于AAS。该方法还包括对WADA的运动员生物护照（ABP）内源性甾体参数的定量分析。尿液样品的制备方法包括酶解，用于裂解II期葡糖醛酸苷结合物，通用的液-液萃取和三甲基甲硅烷基（TMS）衍生步骤。串联质谱（MS / MS）采集应用于少数选定的离子，以增强少数化合物的GC / TOF信号的特异性和灵敏度。对AAS的已知和未知TMS衍生物进行全扫描高分辨率分析信号采集，为反掺杂系统提供了一种新的分析工具，用于检测设计药物和新型代谢物，从而在对电子数据文件进行重新处理后，延长了AAS的检测时间。当前方法是对各种液相色谱-质谱联用（LC / MS）方法的补充，该液相色谱-质谱联用技术广泛用于检测运动中的禁用分子，这些分子无法通过大气压电离界面有效地电离。串联质谱（MS / MS）采集应用于少数选定的离子，以增强少数化合物的GC / TOF信号的特异性和灵敏度。对已知和未知AAS的TMS衍生物进行全扫描高分辨率分析信号采集，为反掺杂系统提供了一种新的分析工具，用于检测设计药物和新型代谢物，从而在电子数据文件重新处理后，延长了AAS的检测时间。当前方法是对各种液相色谱-质谱联用（LC / MS）方法的补充，该液相色谱-质谱联用技术广泛用于检测运动中的禁用分子，这些分子无法通过大气压电离界面有效地电离。串联质谱（MS / MS）采集应用于少数选定的离子，以增强少数化合物的GC / TOF信号的特异性和灵敏度。对AAS的已知和未知TMS衍生物进行全扫描高分辨率分析信号采集，为反掺杂系统提供了一种新的分析工具，用于检测设计药物和新型代谢物，从而在对电子数据文件进行重新处理后，延长了AAS的检测时间。当前方法是对各种液相色谱-质谱联用（LC / MS）方法的补充，该液相色谱-质谱联用技术广泛用于检测运动中的禁用分子，这些分子无法通过大气压电离界面有效地电离。对AAS的已知和未知TMS衍生物进行全扫描高分辨率分析信号采集，为反掺杂系统提供了一种新的分析工具，用于检测设计药物和新型代谢物，从而在对电子数据文件进行重新处理后，延长了AAS的检测时间。当前方法是对各种液相色谱-质谱联用（LC / MS）方法的补充，该方法广泛用于检测运动中的禁用分子，这些分子无法通过大气压电离界面有效地电离。对AAS的已知和未知TMS衍生物进行全扫描高分辨率分析信号采集，为反掺杂系统提供了一种新的分析工具，用于检测设计药物和新型代谢物，从而在对电子数据文件进行重新处理后，延长了AAS的检测时间。当前方法是对各种液相色谱-质谱联用（LC / MS）方法的补充，该液相色谱-质谱联用技术广泛用于检测运动中的禁用分子，这些分子无法通过大气压电离界面有效地电离。