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2017-01-06 10:55
X射线衍射实验中对样品的制备有哪些要求?
X射线衍射分析(XRD)是一种功能强大的非破坏性分析技术,它提供结构、相位、晶体取向及其它结构参数分析。目前 X射线衍射已经成为了研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。那么,请问在测试过程中,X射线衍射实验中对样品的制备有哪些要求?
X射线衍射分析(XRD)是一种功能强大的非破坏性分析技术,它提供结构、相位、晶体取向及其它结构参数分析。目前 X射线衍射已经成为了研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。那么,请问在测试过程中,X射线衍射实验中对样品的制备有哪些要求?
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gy5185   回答了这个问题

1.测试样品要看原子序数是否和光管的相近,相近的话还要注意避免荧光效应。2.样品槽里样品的高度对测试结果的影响。3.注意块体样品取向问题。
1.测试样品要看原子序数是否和光管的相近,相近的话还要注意避免荧光效应。2.样品槽里样品的高度对测试结果的影响。3.注意块体样品取向问题。
2016-11-28 19:54
硅管,抽真空,密封,加热500度左右,如果药品中含有结晶水,会不会发生危险,比如爆炸之类的?
硅管,抽真空,密封,加热500度左右,如果药品中含有结晶水,会不会发生危险,比如爆炸之类的,如果有危险的话,结晶水要如何除去,药品应该怎样保存,谢谢
硅管,抽真空,密封,加热500度左右,如果药品中含有结晶水,会不会发生危险,比如爆炸之类的,如果有危险的话,结晶水要如何除去,药品应该怎样保存,谢谢
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saczlw   回答了这个问题

药品含结晶水最大的好处是在湿气中稳定,不会再吸潮。确定药品中是否含有结晶水可以用热重分析,差示扫描量热,卡尔费休水分滴定法联用测定是否含结晶水,含几个结晶水,什么时候失去结晶水。如果药品在失水温度下稳定,减压干燥可以除水分。结晶水合物可视为溶剂化物,也可以用其他溶剂重结晶除去水分。
药品含结晶水最大的好处是在湿气中稳定,不会再吸潮。确定药品中是否含有结晶水可以用热重分析,差示扫描量热,卡尔费休水分滴定法联用测定是否含结晶水,含几个结晶水,什么时候失去结晶水。如果药品在失水温度下稳定,减压干燥可以除水分。结晶水合物可视为溶剂化物,也可以用其他溶剂重结晶除去水分。
2016-11-14 15:09
从事化学实验对中性粒细胞降低有影响吗?
读研做了三四年的有机实验,毕业后又做了两年,体检中性粒细胞低于正常值,害怕会不会是做实验引起的。。。
读研做了三四年的有机实验,毕业后又做了两年,体检中性粒细胞低于正常值,害怕会不会是做实验引起的。。。
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匿名用户   回答了这个问题

这个真的很难说。有机溶剂闻多了肯定没啥好处。
这个真的很难说。有机溶剂闻多了肯定没啥好处。
2016-10-24 13:53
丁基锂使用时要注意哪些方面?
丁基锂是一种多用途的阴离子聚合引发剂,近年来屡有报道由丁基锂引起的爆炸和火灾。那么在用到丁基锂的实验中怎样操作才能尽量避免发生这些悲剧呢?
丁基锂是一种多用途的阴离子聚合引发剂,近年来屡有报道由丁基锂引起的爆炸和火灾。那么在用到丁基锂的实验中怎样操作才能尽量避免发生这些悲剧呢?
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甲基橙   回答了这个问题

从网上整理的资料如下: (1)丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星; (2)整个过程中须用惰性气体保护,特别需要注意安全; (3)丁基锂着火时,须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土; (4)制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时一个人无法处理; (5)正丁基锂是亲核性特别强的试剂,能引发剂阴离子聚合,应避免使用塑料或橡胶的容器,避光隔水低温保存; (6)使用丁基锂的反应体系以及溶剂等应当严格的无水无氧; (7)丁基锂不要沾到或滴落到易燃物质上(如杜瓦品中的丙酮冷浴中); (8)取丁基锂的过程中会出现针头堵死的情况(空气湿度大时针头前方结固体或反口塞的橡皮屑被塞进了针头孔),必需头脑冷静,及时告诉陪同你一起操作的人妥善处理; (9)一旦有丁基锂滴落到台面或地上,不要紧张,立即用石棉布或沙子覆盖。千万不要滴落到衣服或溶剂中; (10)用量较大时推荐直接使用干燥洁净的不锈钢导管,通过可控制流速的合适的惰性气体的微小正压将丁基锂缓慢地滴加到反应体系中,随时中断的措施是适时的将不锈钢导管从丁基锂液面以下抽到液面以上; (11)丁基锂的加入速度要严格控制,如天气湿度稍大的话,被冷冻的瓶子暴露在干冰-丙酮浴液面以上的部分其外壁会结很厚的冰霜,基本无法清楚观察反应瓶里反应的快慢情况。有的同学凭干冰-丙酮中干冰气化冒泡的速度推断放热来判断反应的进程会因滞后而失控。 参考: http://www.chem.pku.edu.cn/wangy/index2/download.html http://wenku.baidu.com/view/3c5687d7b14e852458fb578d.html http://www.doc88.com/p-4939269077185.html
从网上整理的资料如下:(1)丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星; (2)整个过程中须用惰性气体保护,特别需要注意安全; (3)丁基锂着火时,须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土; (4)制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时一个人无法处理; (5)正丁基锂是亲核...显示全部
2016-10-22 15:58
反应中使用过氧化物,投反应和后处理有什么需要注意的事项?
过氧化物容易爆炸,经常有些相关事故的报道,我们在投反应中和后处理中需要注意哪些事项?
过氧化物容易爆炸,经常有些相关事故的报道,我们在投反应中和后处理中需要注意哪些事项?
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匿名用户   回答了这个问题

开反应注意低温,后处理的时候先淬灭
开反应注意低温,后处理的时候先淬灭
2016-10-19 09:26
石油醚和乙酸乙酯溅到眼睛里去了怎么办?
大家好!我有个同学做实验的时候,把石油醚和乙酸乙酯的混合溶液溅到眼睛里去了,去医院检查后医生说一切正常,但是同学已经疼了一个月了还没好,请问大家碰到过类似的情况吗?应该怎样处理呢?
大家好!我有个同学做实验的时候,把石油醚和乙酸乙酯的混合溶液溅到眼睛里去了,去医院检查后医生说一切正常,但是同学已经疼了一个月了还没好,请问大家碰到过类似的情况吗?应该怎样处理呢?
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瑾稞   回答了这个问题

建议去眼科最好的医院定时复查。曾经碱液溅入眼睛,当时也没检查出问题,医生给了瓶眼药水就让回了,半年后体检发现视神经萎缩,视力严重下降,而且是不可逆的破坏……
建议去眼科最好的医院定时复查。曾经碱液溅入眼睛,当时也没检查出问题,医生给了瓶眼药水就让回了,半年后体检发现视神经萎缩,视力严重下降,而且是不可逆的破坏……
2016-09-19 14:23
关于化学和生物实验室中的安全操作和处理危险品方面有什么资源?
最近的东华大学和万华公司的爆炸事件,又一次让大家把目光聚焦到化学实验室和生物实验室的安全问题上来,那么关于实验室的操作和处理危险品方面有什么资源吗?
最近的东华大学和万华公司的爆炸事件,又一次让大家把目光聚焦到化学实验室和生物实验室的安全问题上来,那么关于实验室的操作和处理危险品方面有什么资源吗?
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铱镊子   回答了这个问题

搬运安全操作(下面的内容主要是针对库房级别的操作,但对于实验室操作也有参考借鉴意义): (1)在装卸搬运化学危险物品前,要预先做好准备工作,了解物品性质,检查装卸搬运的工具是否牢固,不牢固的应予更换或修理。如工具上曾被易燃物、有机物、酸、碱等污染的,必须清洗后方可使用。 (2)操作人员应根据不同物资的危险特性,分别穿戴相应合适的防护用具,操作毒害、腐蚀、放射性等物品更应加强注意。防护用具包括工作服、橡皮围裙、橡皮袖罩、橡皮手套、长筒胶靴、防毒面具、滤毒口罩、纱口罩、纱手套和护目镜等。操作前应由专人检查用具是否妥当,穿戴是否合适。操作后应进行清洗或消毒,放在专用的箱柜中保管。 (3)对化学危险物品应轻拿轻放,防止撞击、摩擦、碰摔、震动。液体铁桶包装下垛时,不可用跳板快速溜放,应在地上、垛旁垫旧轮胎或其他松软物,缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏,必须移至安全地点整修,或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。化学危险物品撒落在地面、车板上时,应及时扫除,对易燃易爆物品应用松软物经水浸湿后扫除。 (4)在装卸搬运化学危险物品时,不得饮酒、吸烟。工作完毕后根据工作情况和危险品的性质,及时清洗手、脸、漱口或淋浴。装卸搬运毒害品时,必须保持现场空气流通,如果发现恶心、头晕等中毒现象,应立即到新鲜空气处休息,脱去工作服和防护用具,清洗皮肤沾染部分,重者送医院诊治。 (5)装卸搬运爆炸品,一级易燃品、一级氧化剂时,不得使用铁轮车、电瓶车(没有装置控制火星设备的电瓶车),及其它无防爆装置的运输工具。参加作业的人员不得穿带有铁钉的鞋子。禁止滚动铁桶,不得踩踏化学危险物品及其包装(指爆炸品)。装车时,必须力求稳固,不得堆装过高,如氯酸钾(钠)车后亦不准带拖车,装卸搬运一般宜在白天进行,并避免日晒。在炎热季节,应在早晚作业,晚间作业应用防爆式或封闭式的安全照明。雨、雪、冰封时作业,应有防滑措施。 (6)装卸搬运强腐蚀性物品,操作前应检查箱底是否已被腐蚀,以防脱底发生危险。搬运时禁止肩杠、背负或用双手揽抱,只能挑、抬或用车子搬运。搬运堆码时,不可倒置、倾斜、震荡,以免液体溅出发生危险。在现场须备有清水、苏打水或醋酸等,以备急救时应用。 (7)装卸搬运放射性物品时,不得肩扛、背负或揽抱。并尽量减少人体与物品包装的接触,应轻拿轻放,防止摔破包装。工作完毕后以肥皂和水清洗手脸和淋浴后才可进食饮水。对防护用具和使用工具,须经仔细洗刷,除去射线感染。对沾染放射性的污水,不得随便流散,应引入深沟或进行处理。废物应挖深坑埋赶掉。 (8)两种性能互相抵触的物品,不得同地装卸,同车(船)并运。对怕热、怕潮物品,应采取隔热、防潮措施。
搬运安全操作(下面的内容主要是针对库房级别的操作,但对于实验室操作也有参考借鉴意义):(1)在装卸搬运化学危险物品前,要预先做好准备工作,了解物品性质,检查装卸搬运的工具是否牢固,不牢固的应予更换或修理。如工具上曾被易燃物、有机物、酸、碱等污染的,必须清洗后方可使用。 (2)操作人员应根据不同物资的危险特性,分别...显示全部
2016-01-05 17:13
化学实验中存在哪些常见的危险?
光看安全条例感觉很空泛啊,都是应该怎么样怎么样,各位有经验的前辈,把大家实打实遇到过或者看到过的危险总结下,实际操作起来才可能避开。
光看安全条例感觉很空泛啊,都是应该怎么样怎么样,各位有经验的前辈,把大家实打实遇到过或者看到过的危险总结下,实际操作起来才可能避开。
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匿名用户   回答了这个问题

引用在网上看到一个有机所的师兄写的: 一,溶剂预处理要注意的问题: 对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 二,有危险性的实验要注意的问题 1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。 2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。 3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。 4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下:  某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥,胸口的洞缝了五十多针!  某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废。们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)  某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸。  最后是一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心
引用在网上看到一个有机所的师兄写的: 一,溶剂预处理要注意的问题: 对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,...显示全部
2015-12-21 17:20
特丁基锂该怎么操作才安全?
听说特丁基锂很容易着火,请教大虾们怎么操作才安全呢。
听说特丁基锂很容易着火,请教大虾们怎么操作才安全呢。
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普天同庆 中国海洋大学   回答了这个问题

丁基锂,包括正丁基锂、仲丁基锂、特丁基锂都是极强的碱,小量暴露在空气都会引起着火,因此取用和处理都要非常小心。 取用时,先给瓶子插上氮气球,用准备好的干燥的带有长针头的注射器先抽气两到三次,再抽取丁基锂,注意吸取时排好氮气,否则针头上的液滴会掉下来,这也是检验一个化学工作者操作是否标准的动作,务必掌握哦。当用注射针打完丁基锂后,得先用石油醚洗针,洗出残留在注射器和针头中的丁基锂,洗完后的石油醚再慢慢用冰水淬灭。要是特丁基锂,最好先用乙醇再用冰水淬灭。 处理试剂瓶中残留的丁基锂时,需要先用石油醚稀释,再用注射针慢慢打入二异丙胺中,反应后低温下慢慢用冰水淬灭。
丁基锂,包括正丁基锂、仲丁基锂、特丁基锂都是极强的碱,小量暴露在空气都会引起着火,因此取用和处理都要非常小心。 取用时,先给瓶子插上氮气球,用准备好的干燥的带有长针头的注射器先抽气两到三次,再抽取丁基锂,注意吸取时排好氮气,否则针头上的液滴会掉下来,这也是检验一个化学工作者操作是否标准的动作,务必掌握哦。当用注射针打...显示全部
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