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2017-06-14 10:42
色谱问题啊??
本人做光催化,最近发现色谱测试g-C3N4的产氢活性时,不显氢气峰,显氧气(做不到绝对真空,漏气)和甲烷(内标)的峰。换了一台色谱后,就能测出氢气峰(有2umol·h-1左右)。请教各位到底色谱哪个部件有为题???同时,红磷光催化活性产氢很低,该色谱测试也出峰。弄得我不知多措。
本人做光催化,最近发现色谱测试g-C3N4的产氢活性时,不显氢气峰,显氧气(做不到绝对真空,漏气)和甲烷(内标)的峰。换了一台色谱后,就能测出氢气峰(有2umol·h-1左右)。请教各位到底色谱哪个部件有为题???同时,红磷光催化活性产氢很低,该色谱测试也出峰。弄得我不知多措。
2017-05-24 20:55
红外分析?
Mo的引入形成P-O-Mo键会使劲P-O键位置发生怎样的偏移?
Mo的引入形成P-O-Mo键会使劲P-O键位置发生怎样的偏移?
2017-05-03 21:24
如何在高温下打开水热反应釜放气或是否有替代物?
在制取玻璃电解质的文献中提到使用反应釜高温反应,但需要在保持高温下打开放出生成的水蒸气等,我使用水热反应釜高温下无法打开,有什么好办法可以打开吗,或者有什么满足条件的设备呢?
在制取玻璃电解质的文献中提到使用反应釜高温反应,但需要在保持高温下打开放出生成的水蒸气等,我使用水热反应釜高温下无法打开,有什么好办法可以打开吗,或者有什么满足条件的设备呢?
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高温下容易有高压,打不开是为安全着想。
高温下容易有高压,打不开是为安全着想。
2017-04-28 17:12
请问谁知道哪里有拉曼光谱数据库?拉曼谱峰如何分析?
测了一个拉曼,有峰但不知道是什么峰,物质是铜锰氧化物。
测了一个拉曼,有峰但不知道是什么峰,物质是铜锰氧化物。
2017-03-16 19:24
纯硅分子筛中掺杂过渡金属?
kit-6中掺杂过渡金属时搅拌混合溶液为什么烧杯四壁有结晶呀
kit-6中掺杂过渡金属时搅拌混合溶液为什么烧杯四壁有结晶呀
2017-03-08 10:56
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可不可以直接放在一个大的泡沫塑料盒子里?
可不可以直接放在一个大的泡沫塑料盒子里?
2017-02-08 10:34
二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
二维红外光谱是一种三阶非线性超快时间分辨光谱。它的信号是分子体系对一系列超快红外激光脉冲所做出的一种时域非线性响应(受激振动光子回波)在频域中的双频率轴表达。请问二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
二维红外光谱是一种三阶非线性超快时间分辨光谱。它的信号是分子体系对一系列超快红外激光脉冲所做出的一种时域非线性响应(受激振动光子回波)在频域中的双频率轴表达。请问二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
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红外激光脉冲比核磁共振所用的无线电频率脉冲能量不确定度更高,根据时间与能量的测不准原理,二维红外光谱比二维核磁共振谱具有更高的时间分辨率。
红外激光脉冲比核磁共振所用的无线电频率脉冲能量不确定度更高,根据时间与能量的测不准原理,二维红外光谱比二维核磁共振谱具有更高的时间分辨率。
2017-02-06 11:48
在气相色谱中,影响色谱柱使用寿命的因素有哪些?
在气相色谱分析工作中,色谱柱具有核心的作用,因此了解色谱柱寿命的影响因素和色谱柱寿命的延长方法有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
在气相色谱分析工作中,色谱柱具有核心的作用,因此了解色谱柱寿命的影响因素和色谱柱寿命的延长方法有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
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延长色谱柱的使用寿命的可能方法: ①正确的安装和操作 气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等,以免系统和氧接触而受氧化损坏;严格和彻底的净化样品,以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。 ②使用预柱 为了延长色谱柱的寿命,除合理选择柱类型和固定相外,减少柱的活化或再生频率,提高日常工作效率,是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。 当色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。 a.色谱柱在以下几种情况必须再生处理: 1)使一段时间,柱效明显下降; 2)柱被污染,特别是在程序升温时,基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”; 3)柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰; 4)峰形展宽,保留时间明显变化; 5)待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰; b.毛细管柱再生的几种方法 1)用载气将色谱柱污染物冲洗出来; 2)将柱头截去100mm 或更长一些; 3)若使用交联的色谱柱,可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5~10μL; 4)交联柱在仪器上冲洗无效时,可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗,溶剂用量视柱的污染程度而定,一般20mL 左右。 c. 色谱柱再生前应注意的问题 当分析出现问题时,不能只考虑是柱问题,而马上进行再生。除上述情况外,还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。 d.色谱柱再生时应注意的几个问题 1)如前所述和色谱柱老化一样,不是温度越高越好,时间越长越好;建议不要使用长时间烘烤的方法,来处理受到污染的色谱柱,因为烘烤时,温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质,再用溶剂清洗也无济于事; 2)仪器在高灵敏度操作时,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升温过程中,温度升到大于180℃后,基线明显漂移是不可避免的; 3)不同类型柱子,再生方法不同; 4)样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同,再生方法也不同; 5)仪器本身条件如:气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同,再生柱方法也有区别; 6)高分子量组分污染色谱柱后,高温再生时间长会导致固定相的老化;使用交联或键合柱最好用溶剂漂洗再生,漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意,毛细管柱交联键合率通常不到90%,因此会漂洗掉未化学结合的液相部分,所以保留时间和分离状态会有所变化; 7)对于难挥发物,碳化物是不能通过再生除去,对于填充柱最好使用带衬管气化室进样器,对于毛细管可通过把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱,把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中,需要时更换预柱; 8)在某些情况下,色谱柱要在温度极限附近使用,这时基线漂移和大噪声已不可避免,柱的再生要求只能视情况而定; 9)不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。对于柱效下降的柱,可以用作要求低的分析。评价色谱柱失效的标准主要有两条:分离能力与选择性已不能满足要求;基线波动和出现“鬼峰”超出了允许范围。
延长色谱柱的使用寿命的可能方法:①正确的安装和操作气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空...显示全部
2017-01-18 13:23
X射线荧光光谱仪进行微量分析时有哪些制样方法?
X射线荧光光谱仪重现性好,测量速度快,灵敏度高,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。样品可以是固体、粉末、液体等,适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品分析。那么请问X射线荧光光谱仪进行微量分析时有哪些制样方法?
X射线荧光光谱仪重现性好,测量速度快,灵敏度高,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。样品可以是固体、粉末、液体等,适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品分析。那么请问X射线荧光光谱仪进行微量分析时有哪些制样方法?
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1、固体粉末样品直接压样(2000KG压力); 2、固体样品加硼酸高温熔融制样(制成玻璃片); 3、液体样品直接测量(用样品杯); 4、固体样品消解(如微波)后按液体方法分析; 5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后,再分析测量滤纸上的待测元素含量;
1、固体粉末样品直接压样(2000KG压力);2、固体样品加硼酸高温熔融制样(制成玻璃片);3、液体样品直接测量(用样品杯);4、固体样品消解(如微波)后按液体方法分析;5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后,再分析测量滤纸上的待测元素含量;
2017-01-12 10:21
SKD-300阳离子交换量样品怎么加入?在线等,不是很急?
联系商家,没人回复
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这个公司电话也没人接吗?http://www.peiou17.cn/contact.html
这个公司电话也没人接吗?http://www.peiou17.cn/contact.html
2017-01-11 09:59
请问离子色谱柱污染后应该怎样清洗?
离子色谱分离主要是应用离子交换原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,主要用于食品、卫生、半导体、生化、石化及地质等领域的样品分析中,具有广阔的应用前景。那么请问离子色谱柱污染后应该怎样清洗?具体方法有哪些?
离子色谱分离主要是应用离子交换原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,主要用于食品、卫生、半导体、生化、石化及地质等领域的样品分析中,具有广阔的应用前景。那么请问离子色谱柱污染后应该怎样清洗?具体方法有哪些?
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一般键合硅石基质的离子色谱柱可100%兼容有机溶剂,高聚物基质的离子色谱柱交连度大于50%的也可100%兼容有机溶剂,可用纯的有机溶剂(如氯仿等)来冲洗柱子以消除有机物的污染,但是应注意一点有机溶剂冲洗以前先用甲醇/水混合物冲洗,再用100%甲醇冲洗,后用有机溶剂冲洗,再用100%甲醇冲洗,再用甲醇/水混合物冲洗,再用水冲洗,千万不可直接用纯有机溶剂冲洗,过后也千万不可直接用水冲洗,对于交连度小于50%的高聚物色谱柱,因对有机溶剂的兼容性差,有机物冲洗对柱效都有损坏。如果您的柱子是由于蛋白质、多环芳烃以及柱内滋生菌类或藻类或树脂发生分解这几种情况解决的方法只能是更换色谱柱。
一般键合硅石基质的离子色谱柱可100%兼容有机溶剂,高聚物基质的离子色谱柱交连度大于50%的也可100%兼容有机溶剂,可用纯的有机溶剂(如氯仿等)来冲洗柱子以消除有机物的污染,但是应注意一点有机溶剂冲洗以前先用甲醇/水混合物冲洗,再用100%甲醇冲洗,后用有机溶剂冲洗,再用100%甲醇冲洗,再用甲醇/水混合物冲洗,再用...显示全部
2017-01-06 10:55
X射线衍射实验中对样品的制备有哪些要求?
X射线衍射分析(XRD)是一种功能强大的非破坏性分析技术,它提供结构、相位、晶体取向及其它结构参数分析。目前 X射线衍射已经成为了研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。那么,请问在测试过程中,X射线衍射实验中对样品的制备有哪些要求?
X射线衍射分析(XRD)是一种功能强大的非破坏性分析技术,它提供结构、相位、晶体取向及其它结构参数分析。目前 X射线衍射已经成为了研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。那么,请问在测试过程中,X射线衍射实验中对样品的制备有哪些要求?
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gy5185   回答了这个问题

1.测试样品要看原子序数是否和光管的相近,相近的话还要注意避免荧光效应。2.样品槽里样品的高度对测试结果的影响。3.注意块体样品取向问题。
1.测试样品要看原子序数是否和光管的相近,相近的话还要注意避免荧光效应。2.样品槽里样品的高度对测试结果的影响。3.注意块体样品取向问题。
2017-01-05 09:59
如何降低 ICP - MS 中的干扰?
等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽等优点。是一种具有广阔前景的痕量无机多元素分析技术,广泛应用于环境、冶金、生物、医学、核材料分析等领域。请问ICP-MS中的干扰都有哪些呢?如何降低ICP - MS 中的干扰呢
等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽等优点。是一种具有广阔前景的痕量无机多元素分析技术,广泛应用于环境、冶金、生物、医学、核材料分析等领域。请问ICP-MS中的干扰都有哪些呢?如何降低ICP - MS 中的干扰呢
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ICP-MS中干扰可分为两大类:质谱干扰和非质谱干扰(基体效应) 质谱干扰:1)同量异位素重叠;2)多原子或加合物离子;3)难熔氧化物离子;4)双电荷离子。 非质谱干扰:1)空间电荷效应;2)信号的抑制或增强效应;3)由高含量总溶解固体引起的物理效应。 1、质谱干扰的消除方法: (1)最佳化仪器以减少干扰:控制氧化物、双电荷离子 (2)选择无干扰同位素 (3)数学公式干扰校正 (4)冷等离子体技术 (5)碰撞/反应池技术 (6)消除基体 2、非质谱干扰的消除方法: (1)稀释样品 总溶解固体量(TDS)(含盐量对接口锥和透镜系统的影响)。 通常将待测溶液的TDS限制在<2000 µg/mL。 (溶液固溶物<0.2%) (2)内标法 使用样品中不含有的元素Use element not in samples 所有溶液中加入统一的量add precisely to all solutions 以分析元素与内标元素的比值做标准曲线calibration is on internal standard to analyte ratio as function of analyte concentration (3)标准加入法 (4)去除基体
ICP-MS中干扰可分为两大类:质谱干扰和非质谱干扰(基体效应)质谱干扰:1)同量异位素重叠;2)多原子或加合物离子;3)难熔氧化物离子;4)双电荷离子。非质谱干扰:1)空间电荷效应;2)信号的抑制或增强效应;3)由高含量总溶解固体引起的物理效应。1、质谱干扰的消除方法:(1)最佳化仪器以减少干扰:控制氧化物、双电荷离...显示全部
2016-11-24 14:35
马弗炉加热后产生的溴蒸汽怎么除?
如题 实验过程要450度热处理 掺有溴化铅的二氧化钛浆料
如题 实验过程要450度热处理 掺有溴化铅的二氧化钛浆料
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溴非常容易挥发且有毒,打开瓶液溴就能看到上面飘着一层红棕色蒸汽,可以用氢氧化钠溶液吸收溴。
溴非常容易挥发且有毒,打开瓶液溴就能看到上面飘着一层红棕色蒸汽,可以用氢氧化钠溶液吸收溴。
2016-11-22 11:22
问个装置哪里可以买到?
想用如图装置把气瓶中的气体分流,到不知道该设备网上哪里有出售,故前来咨询
想用如图装置把气瓶中的气体分流,到不知道该设备网上哪里有出售,故前来咨询
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是不是类似这样的https://detail.1688.com/offer/521993580223.html?spm=a261b.2187593.1998088710.58.9fiBj2
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