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2017-08-09 10:01
如何在无氧条件下测紫外吸收?
在做光诱导电子转移产生自由基的实验,要用紫外检测自由基的产生,但自由基在有氧条件下不稳定,想问一下有没有实验技巧或者特殊的检测器皿?普通的紫外用的比色皿密封性太差了,没法实现无氧条件。
在做光诱导电子转移产生自由基的实验,要用紫外检测自由基的产生,但自由基在有氧条件下不稳定,想问一下有没有实验技巧或者特殊的检测器皿?普通的紫外用的比色皿密封性太差了,没法实现无氧条件。
2017-08-07 10:43
关于CO-TPD的几个小问题,请教大牛~~?
一般测定负载型贵金属催化剂分散度,大家常用CO-TPD来测定,小硕想问下,如果想测定过渡金属催化剂如(Fe,Co,Ni及其合金等)的分散度或者是单质态含量,CO-TPD是否依旧有效?如果可行的话,跟一般测定贵金属相比,有哪些需要特别注意之处?如果不可以的话,有没有其他的表征手段可以做到?小硕万分感谢。
一般测定负载型贵金属催化剂分散度,大家常用CO-TPD来测定,小硕想问下,如果想测定过渡金属催化剂如(Fe,Co,Ni及其合金等)的分散度或者是单质态含量,CO-TPD是否依旧有效?如果可行的话,跟一般测定贵金属相比,有哪些需要特别注意之处?如果不可以的话,有没有其他的表征手段可以做到?小硕万分感谢。
2017-08-05 20:52
三电极水系电池的交流阻抗?
诸位亲,有谁知道三电极水系电池阻抗图像怎么和有机电解液电池的阻抗图差那么远呢?#20;/泪奔
诸位亲,有谁知道三电极水系电池阻抗图像怎么和有机电解液电池的阻抗图差那么远呢?#20;/泪奔
2017-07-14 11:39
超声搅拌如何实现?
The reaction mixtures were stirred in an ultrasonic bath (100 W, 80 kHz) at room temperature for 3 h. 麻烦问一下,这个操作是怎么实现的?谢谢您!
The reaction mixtures were stirred in an ultrasonic bath(100 W, 80 kHz) at room temperature for 3 h.麻烦问一下,这个操作是怎么实现的?谢谢您!
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我们直接将反应圆底烧瓶放在超声清洗器的水浴中进行,烧瓶用铁架台夹好,超声久了,温度会升高,可以加个温度计测测反应体系的温度。
我们直接将反应圆底烧瓶放在超声清洗器的水浴中进行,烧瓶用铁架台夹好,超声久了,温度会升高,可以加个温度计测测反应体系的温度。
2017-06-28 10:17
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不知道你需要的时间尺度是什么。纳秒找兰州大学王强老师组,飞秒找南京大学张春峰或科大张群老师组。
不知道你需要的时间尺度是什么。纳秒找兰州大学王强老师组,飞秒找南京大学张春峰或科大张群老师组。
2017-06-14 10:42
色谱问题啊??
本人做光催化,最近发现色谱测试g-C3N4的产氢活性时,不显氢气峰,显氧气(做不到绝对真空,漏气)和甲烷(内标)的峰。换了一台色谱后,就能测出氢气峰(有2umol·h-1左右)。请教各位到底色谱哪个部件有为题???同时,红磷光催化活性产氢很低,该色谱测试也出峰。弄得我不知多措。
本人做光催化,最近发现色谱测试g-C3N4的产氢活性时,不显氢气峰,显氧气(做不到绝对真空,漏气)和甲烷(内标)的峰。换了一台色谱后,就能测出氢气峰(有2umol·h-1左右)。请教各位到底色谱哪个部件有为题???同时,红磷光催化活性产氢很低,该色谱测试也出峰。弄得我不知多措。
2017-05-24 20:55
红外分析?
Mo的引入形成P-O-Mo键会使劲P-O键位置发生怎样的偏移?
Mo的引入形成P-O-Mo键会使劲P-O键位置发生怎样的偏移?
2017-05-03 21:24
如何在高温下打开水热反应釜放气或是否有替代物?
在制取玻璃电解质的文献中提到使用反应釜高温反应,但需要在保持高温下打开放出生成的水蒸气等,我使用水热反应釜高温下无法打开,有什么好办法可以打开吗,或者有什么满足条件的设备呢?
在制取玻璃电解质的文献中提到使用反应釜高温反应,但需要在保持高温下打开放出生成的水蒸气等,我使用水热反应釜高温下无法打开,有什么好办法可以打开吗,或者有什么满足条件的设备呢?
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高温下容易有高压,打不开是为安全着想。
高温下容易有高压,打不开是为安全着想。
2017-04-28 17:12
请问谁知道哪里有拉曼光谱数据库?拉曼谱峰如何分析?
测了一个拉曼,有峰但不知道是什么峰,物质是铜锰氧化物。
测了一个拉曼,有峰但不知道是什么峰,物质是铜锰氧化物。
2017-03-16 19:24
纯硅分子筛中掺杂过渡金属?
kit-6中掺杂过渡金属时搅拌混合溶液为什么烧杯四壁有结晶呀
kit-6中掺杂过渡金属时搅拌混合溶液为什么烧杯四壁有结晶呀
2017-03-08 10:56
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可不可以直接放在一个大的泡沫塑料盒子里?
可不可以直接放在一个大的泡沫塑料盒子里?
2017-02-08 10:34
二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
二维红外光谱是一种三阶非线性超快时间分辨光谱。它的信号是分子体系对一系列超快红外激光脉冲所做出的一种时域非线性响应(受激振动光子回波)在频域中的双频率轴表达。请问二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
二维红外光谱是一种三阶非线性超快时间分辨光谱。它的信号是分子体系对一系列超快红外激光脉冲所做出的一种时域非线性响应(受激振动光子回波)在频域中的双频率轴表达。请问二维红外光谱与二维NMR相比较,其特点是什么?有哪些应用?
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红外激光脉冲比核磁共振所用的无线电频率脉冲能量不确定度更高,根据时间与能量的测不准原理,二维红外光谱比二维核磁共振谱具有更高的时间分辨率。
红外激光脉冲比核磁共振所用的无线电频率脉冲能量不确定度更高,根据时间与能量的测不准原理,二维红外光谱比二维核磁共振谱具有更高的时间分辨率。
2017-02-06 11:48
在气相色谱中,影响色谱柱使用寿命的因素有哪些?
在气相色谱分析工作中,色谱柱具有核心的作用,因此了解色谱柱寿命的影响因素和色谱柱寿命的延长方法有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
在气相色谱分析工作中,色谱柱具有核心的作用,因此了解色谱柱寿命的影响因素和色谱柱寿命的延长方法有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
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延长色谱柱的使用寿命的可能方法: ①正确的安装和操作 气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等,以免系统和氧接触而受氧化损坏;严格和彻底的净化样品,以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。 ②使用预柱 为了延长色谱柱的寿命,除合理选择柱类型和固定相外,减少柱的活化或再生频率,提高日常工作效率,是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。 当色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。 a.色谱柱在以下几种情况必须再生处理: 1)使一段时间,柱效明显下降; 2)柱被污染,特别是在程序升温时,基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”; 3)柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰; 4)峰形展宽,保留时间明显变化; 5)待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰; b.毛细管柱再生的几种方法 1)用载气将色谱柱污染物冲洗出来; 2)将柱头截去100mm 或更长一些; 3)若使用交联的色谱柱,可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5~10μL; 4)交联柱在仪器上冲洗无效时,可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗,溶剂用量视柱的污染程度而定,一般20mL 左右。 c. 色谱柱再生前应注意的问题 当分析出现问题时,不能只考虑是柱问题,而马上进行再生。除上述情况外,还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。 d.色谱柱再生时应注意的几个问题 1)如前所述和色谱柱老化一样,不是温度越高越好,时间越长越好;建议不要使用长时间烘烤的方法,来处理受到污染的色谱柱,因为烘烤时,温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质,再用溶剂清洗也无济于事; 2)仪器在高灵敏度操作时,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升温过程中,温度升到大于180℃后,基线明显漂移是不可避免的; 3)不同类型柱子,再生方法不同; 4)样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同,再生方法也不同; 5)仪器本身条件如:气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同,再生柱方法也有区别; 6)高分子量组分污染色谱柱后,高温再生时间长会导致固定相的老化;使用交联或键合柱最好用溶剂漂洗再生,漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意,毛细管柱交联键合率通常不到90%,因此会漂洗掉未化学结合的液相部分,所以保留时间和分离状态会有所变化; 7)对于难挥发物,碳化物是不能通过再生除去,对于填充柱最好使用带衬管气化室进样器,对于毛细管可通过把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱,把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中,需要时更换预柱; 8)在某些情况下,色谱柱要在温度极限附近使用,这时基线漂移和大噪声已不可避免,柱的再生要求只能视情况而定; 9)不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。对于柱效下降的柱,可以用作要求低的分析。评价色谱柱失效的标准主要有两条:分离能力与选择性已不能满足要求;基线波动和出现“鬼峰”超出了允许范围。
延长色谱柱的使用寿命的可能方法:①正确的安装和操作气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空...显示全部
2017-01-18 13:23
X射线荧光光谱仪进行微量分析时有哪些制样方法?
X射线荧光光谱仪重现性好,测量速度快,灵敏度高,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。样品可以是固体、粉末、液体等,适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品分析。那么请问X射线荧光光谱仪进行微量分析时有哪些制样方法?
X射线荧光光谱仪重现性好,测量速度快,灵敏度高,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。样品可以是固体、粉末、液体等,适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品分析。那么请问X射线荧光光谱仪进行微量分析时有哪些制样方法?
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1、固体粉末样品直接压样(2000KG压力); 2、固体样品加硼酸高温熔融制样(制成玻璃片); 3、液体样品直接测量(用样品杯); 4、固体样品消解(如微波)后按液体方法分析; 5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后,再分析测量滤纸上的待测元素含量;
1、固体粉末样品直接压样(2000KG压力);2、固体样品加硼酸高温熔融制样(制成玻璃片);3、液体样品直接测量(用样品杯);4、固体样品消解(如微波)后按液体方法分析;5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后,再分析测量滤纸上的待测元素含量;
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